CC BY
33
УДК 621.694.2
А. В. Гаврилов, С. А. Бурцев, А. В. Бурмистров
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ СТЕНД НА БАЗЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА ЕХТОЯИ ХТ-100
ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА ОСТАТОЧНЫХ ГАЗОВ СРЕДНЕ- И ВЫСОКОВАКУУМНЫХ
БЕЗМАСЛЯНЫХ НАСОСОВ
Ключевые слова: масс-спектрометр, остаточный газ, вакуумный насос, экспериментальные исследования, состав газа,
вакуумная система.
В статье изложено описание экспериментального стенда на базе квадрупольного масс-спектрометра установки на базе квадрупольного масс-спектрометра Extorr К1-100 для исследования масс-спектра остаточных газов средне- и высоковакуумных безмасляных насосов, а также методика проведения эксперимента.
Keywords: mass-spectrometer, tail gas, a vacuum pump, the experimental research, the composition of the gas, the vacuum system.
The article described the description of the experimental stand on the basis of a quadrupole mass spectrometer setup based on a quadrupole mass spectrometer Extorr XT-100 for the research of the mass spectrum of the tail gases of oil-free medium and high vacuum pumps, as well as the experimental technique.
Введение
Несмотря на то, что к чистоте вакуума при проведении процессов в микроэлектронике, нано-технологиях, медицине предъявляются все более жесткие требования, которые предполагают переход на комплектование технологических установок средствами безмасляной откачки, значительный объем парка откачных систем занимают насосы с масляным уплотнением, либо имеющие вакуумное масло в качестве рабочего тела.
Так, например, при магнетронном распылении остаточные газы находящиеся в рабочей камере во многом определяют чистоту осаждаемого материала и, соответственно, физические свойства изготавливаемых тонких пленок, так как при осаждении материала мишени на подложку также происходит осаждение всех веществ, находящихся в остаточной атмосфере рабочей камеры, что приводит к появлению примесей, появлению дефектов и даже структурному изменению напыляемой пленки [1-3].
Поэтому при эксплуатации насоса очень важна информация о составе остаточного газа, обеспечиваемого конкретным средством откачки. Это особенно актуально, учитывая, что при соизмеримой быстроте действия стоимость получения безмасляного вакуума может быть до десяти раз выше, чем вакуума, обеспечиваемого с помощью вакуумных насосов с масляным уплотнением.
Данные о масс-спектре остаточного газа и его изменении в процессе откачки обязательны при проведении многих перспективных технологий, например, при нанесении наноструктурированных покрытий в вакууме, включая ионно-плазменные, дуговые и электронно-лучевые методы.
Описание экспериментального стенда
Для исследования масс-спектра остаточных газов вакуумных насосов и агрегатов, на кафедре «Вакуумная техника электрофизических установок» КНИТУ был создан экспериментальный стенд (рисунки 1 и 2, таблица 1), включающий:
- вакуумную камеру ^1;
- откачной пост (вакуумный агрегат с пультом управления) HiCube 80Eco mod. PMS03557A на базе низковакуумного мембранного насоса Pfeiffer vacuum MVP 015 - NI1 и высоковакуумного турбомолекуляр-ного насоса Pfeiffer vacuum HiPace 80 - NR1;
- средства измерения давления (вакуумметры) PD1, PT1, PI1;
- квадрупольный масс-спектрометр Extorr XT-100 - S1;
- вакуумную запорную арматуру и трубопроводы для соединения элементов стенда.
Масс-спектрометр Extorr XT-100 [4] - квадрупольный масс-спектрометр со встроенными вакуумными датчиком Пирани (низкий вакуум) и ионизационным высоковакуумным датчиком Байард-Альперта (таблица 2). Масс-спектрометр присоединяется к вакуумной камере высоковакуумным фланцем CF40. Используемая модель масс-спектрометра имеет функцию автоматического включения и выключения, а также автоматическую систему контроля давления в диапазоне от атмосферы до сверхвысокого вакуума. Встроенный датчик Пирани и ионный датчик непрерывно измеряют общее давление и защищают масс-спектрометр, что позволяет включать его даже при атмосферном давлении. Блок управления, а также программное обеспечение для контроля газового состава позволяют проводить измерения в режиме реального времени.
Низковакуумный датчик встроен в зонд масс-спектрометра и интегрирован с программным обеспечением для измерения вакуума, создаваемого форвакуумным насосом. Этот датчик также используется, как для обеспечения безопасного запуска квадрупольного масс-спектрометра, так и для запуска ионизационного датчика. Кроме того, датчик Пирани необходим для того, чтобы определить не находится ли нить накаливания и умножитель электронов под избыточным давлением. Таким образом, среднее давление, общее давление и парциальное давление может быть измерено самим анализатором остаточных газов.
Рис. 1 - Экспериментальный стенд для исследования масс-спектра остаточного газа
Таблица 1 - Перечень элементов стенда
Буквен-
ное обозна- Наименование элемента Примечание
чение
CV1 Измерительная камера V=1,5 л
N11 Форвакуумный насос PFEIFFER Vacuum MVP 015
NR1 Высоковакуумный турбомолекулярный насос PFEIFFER Vacuum HiPace 80
S1 Масс-спектрометр Extorr XT-100
vn1, Vn2 Клапан с ручным приводом
PA1 Вакуумметр ионизационный Мерадат ВИТ19ИТ1
PT1 Вакуумметр термопарный ВДТО-3
PD1 Вакуумметр деформационный ВДТО-3
Блок управления масс-спектрометра содержит электронику, необходимую для управления зондом и передачи данных на компьютер. Для связи с компьютером используется интерфейс Я8-232, скорость передачи данных может быть выбрана в программе. 115,200 бод - скорость по умолчанию, при использовании длинных кабелей или при наличии больших помех рекомендуется использовать меньшую скорость. Немаловажным достоинством является то, что блок управления квадрупольного масс-спектрометра легко демонтируется от зонда, что позволяет проводить высокотемпературный прогрев (для обезгаживания системы). Все параметры работы зонда (такие данные как температура зонда, температура блока управления и напряжение на элементах зонда) контролируются и непрерывно передаются на компьютер. Блоком управления эти данные могут быть использованы для диагностики.
Таблица 2 - Характеристики квадрупольного масс-спектрометра Ех1огг ХТ-100
Характеристика Значение
Диапазон регистрируемых масс, а.е.м. 1 - 100
Разрешение лучше, чем 1 а.е.м. на пике 10%, настраиваемое
Рабочее давление от атмосферного до сверх высокого вакуума (ионный датчик вакуума работает при давлениях ниже 10-2 Торр, газоанализатор работает при давлениях ниже 10-3 Торр и электронный умножитель при давлениях ниже 10-6 Торр)
Тип датчика парциальных давлений Чаша Фарадея
Чувствитель-ность измерения парциального давления, А/Торр 5-10-4 в чаше Фарадея, для азота (28 а.е.м.), при ширине пика 1 а.е.м., высоте пика 10%, энергии электронов 70 эВ, энергии ионов 6 эВ и токе эмиссии электронов 2 мА
Минимальное измеряемое парциальное давление, Торр - 5-10-14 при работе с электронным умножителем, для азота (28 а.е.м.), при ширине пика 1 а.е.м., высоте пика 10%, энергии электронов 70 эВ, энергии ионов 6 эВ и токе эмиссии электронов 2 мА. - 5-10-11 при работе только с чашей Фарадея.
Рис. 2 - Вакуумная схема экспериментального стенда: 1 - фланцы для подключения дополнительного оборудования; 2 - сильфон
Методика проведения эксперимента
Измерение масс-спектра остаточного газа проводят в следующем порядке:
- измерительная камера CV1 последовательно откачивается низковакуумным мембранным вакуумным насосом N11 и высоковакуумным тур-бомолекулярным насосом NR1 до предельного остаточного давления NR1;
- после откачки камеры CV1 запускается программа масс-спектрометра S1 на персональном компьютере. Extorr XT-100 имеет программное обеспечение VacuumPlus, совместимое с операционной системой Windows. Интуитивно понятный графический интерфейс (рис.3) делает работу с программой легкой и удобной для любого пользователя.
Программа запускается с отображения измерений вакуума датчиком Пирани, затем начинает работу ионизационный датчик. Весь процесс откачки отображается на мониторе. VacuumPlus - это ин-
терактивная программа, все процессы которой отображаются в режиме реального времени.
Рис. 3 - Интерфейс VacuumPlus
Пользователь может выбирать единицы измерений: Торр, Паскаль или ампер. Пользователь также может использовать логарифмическое отображение данных, что позволит выводить все показания на один график. Программное обеспечение также дает возможность полностью контролировать зонд масс-спектрометра. С его помощью можно легко провести настройку по массам, калибровку, и провести настройки ионного источника. Для дальнейшего анализа все полученные данные могут быть сохранены во множестве распространенных форматов: текстовом формате или XML, что позволит в дальнейшем легко перенести их в табличный документ или другое приложение.
Статья подготовлена в ФГБОУ ВПО «КНИ-ТУ» при финансовой поддержке проекта «Создание высокотехнологичного производства безмасляных спиральных вакуумных насосов для индустрии на-носистем и наноматериалов» открытого публичного конкурса по отбору организаций на право получения субсидий на реализацию комплексных проектов по созданию высокотехнологичного производства согласно постановления Правительства Российской Федерации от 9 апреля 2010 года N 218 «О мерах государственной поддержки развития кооперации российских высших учебных заведений и организаций, реализующих комплексные проекты по созданию высокотехнологичного производства».
Литература
1. Современное состояние рынка безмасляных форвакуумных средств откачки / И. В. Ануфриева, Ю. К. Васильев, В. Н. Кеменов, С. Б. Нестеров, Т. С. Строгова // Вакуумная техника и технология. - 2003. -Т.13, № 2. - С. 93-99.
2. Бурмистров, А.В. Некоторые аспекты выбора безмасляных насосов среднего вакуума / А. В. Бурмистров, С.И. Саликеев, А.А. Райков // Вестник Казанского технологического университета. - 2013, Т.16. - № 10. - С.220-223.
3. Гаврилов А.В. Стенд для исследования масс-спектра остаточного газа безмасляных вакуумных насосов и агрегатов/ А.В. Гаврилов, С.И. Саликеев, А.В. Бурмистров, И.Ш. Гимадиев, А.Н. Свидетелев // Вестник Казанского технологического университета. -2014, Т.17. - № 12. - С.129-131.
4. Руководство по эксплуатации анализатора остаточных газов ЕхШхт серии ХТ. - Режим доступа: http://extorr.ru/pdf/Extorr_RGA_UserManual_RUS.pdf/, свободный.
© А. В. Гаврилов - к.т.н., доцент каф. вакуумной техники электрофизических установок КНИТУ, [email protected]; С. А. Бурцев - к.т.н., доцент той же кафедры, [email protected]; А. В. Бурмистров - д.т.н., профессор той же кафедры, [email protected].
© A. V. Gavrilov - PhD in Technical Science, Associate Professor of Department of Vacuum Technology of KNRTU, [email protected]; S. A. Burtsev - PhD in Technical Science, Associate Professor of Department of Vacuum Technology of KNRTU, [email protected]; A. V. Burmistrov - PhD in Technical Science, Professor of Department of Vacuum Technology of KNRTU, [email protected].
