CC BY
41DOI: 10.25712/ASTU.2072-8921.2019.01.033 УДК 533.924
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ С ВОЛЬФРАМОМ
А.Ж. Миниязов, А.А. Ситников, М.К. Скаков
В данной работе представлен обзор актуальных экспериментальных исследований последних лет, посвящённых взаимодействию H-, D-, He-плазмы с поверхностью вольфрама, конструкционного материала термоядерного реактора.
Основное внимание уделяется важным параметрам ионного облучения (плотность энергии, поток и флюенс частиц). Отражены результаты исследований взаимодействия плазмы с вольфрамом, показаны приоритетные параметры облучения для изучения изменения микроструктуры поверхности, рекристаллизации, эрозии, переосаждения вольфрама, формирования неоднородных и пористых слоев на поверхности вольфрама.
Представлена конструкция и принцип действия установки, на которой реализуется экспериментальное моделирование взаимодействия вольфрама с плазмой. Плазменно-пучковая установка позволяет получать высокие ионные флюенсы при изменении в широких пределах энергии ионов и температуры поверхности. Установка обеспечивает получение параметров плазменного потока с диаметром перед мишенью в диапазоне 5+30 мм, плотностью потока ионов ~3 -1022 м-2-с-1 и плотностью плазмы в пучке до 1018 м-3. Указанные параметры установки обеспечивают возможность проведения экспериментов с приоритетными условиями для термоядерных исследований.
Ключевые слова: ИТЭР, плазмообращенный материал, плазменное облучение, плазменно-пучковая установка, низкотемпературная плазма, изотопы водорода, структура поверхности, дефекты структуры, вольфрамовый пух, блистеринг.
ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время, в связи со строительством экспериментального термоядерного реактора токамака ИТЭР, исследование взаимодействия плазмы с поверхностью обращенного к плазме материала (PFM) является одной из важных задач. Как известно, претендентами для изготовления компонентов первой стенки и дивертора ИТЭР являются вольфрам (W), углерод (C) и бериллий (Be) [1].
Вольфрам, имеющий высокую температуру плавления, хорошую теплопроводность, очень высокий порог распыления под действием частиц плазмы и малый захват трития, в последнее время рассматривается в качестве основного защитного материала дивер-тора, расположенного в нижней части камеры [2]. Дивертор будет подвергаться интенсивному плазменно-тепловому воздействию как при стационарных режимах работы токамака, так и при нестационарных периферийных неустойчивых состоянии плазмы - Edge Localized Mode (ELM-событий) и срывах тока. Тепловые нагрузки на диверторные пластины в случаях срыва и ELM-событиях будут достигать величины гигаваттного масштаба 0,6 - 3,5 ГВт^м-2 [3]. Поэтому большое внимание ученых уделяется исследованиям взаимодействия плазмы с поверхностью обращенного к
плазме материала в условиях ELM -событий и срывах тока.
Обращенные к плазме компоненты (PFC - plasma facing components) при горении термоядерной плазмы будут подвергаться мощным потокам тепла, частиц плазмы (Н, D, T), и облучению ионами Не+ с энергией 3,5 МэВ и нейтронов с энергией 14 МэВ - продуктов термоядерной реакции. Ожидается, что материалы-кандидаты для дивертора (PFC) в ИТЭР получат дозу нейтронов 0,7 сна к концу работы в ИТЭР [4].
Воздействие плазмы и продуктов термоядерного синтеза на вольфрам, в том числе нейтронного облучения, приводит к дефектам кристаллической решетки во всем объеме материала, в которых возможно накопление атомов He, H и его изотопов. В соответствии с основными требованиями к обращенным к плазме материалам у вольфрамовых пластин дивертора должно быть малое накопление топливного трития (< 700 г). Следовательно, накопление изотопов водорода и гелия и образование пузырьков на поверхности вольфрама являются критическими проблемами для будущих термоядерных установок. Более того, при плазменно-тепловой нагрузке наблюдаются изменение микроструктуры по-
верхности, рекристаллизация, эрозия, плавление и растрескивание, переосаждение вольфрама, формирование неоднородных и пористых слоев на поверхности вольфрама (блистеринг, водородные пузырьки, гелиевые пузырьки, вольфрамовый «пух») [5,6].
Экспериментальные исследования по изучению вышеупомянутых процессов проводятся в основном в токамаках или в имитационных установках, ориентированных на процессы в термоядерных установках с тороидальной камерой.
ПЛАЗМЕННОЕ И ТЕПЛОВОЕ ВОЗДЕЙСТВИЕ НА ВОЛЬФРАМ
Процесс плазменно-теплового воздействия на поверхность вольфрама сопровождается не только эрозией материала за счет распыления, но также изменением рельефа и структуры поверхности. Микротопография поверхности вольфрама претерпевает изменения за счет селективного распыления различных компонентов материала и по-разному ориентированных к падающим частицам элементов рельефа и кристаллитов. Изменение рельефа может быть также результатом макроскопической эрозии, например, вследствие разрушения образовавшихся за счет накопления газа под поверхностью пор - блистеров. Генерация на поверхности материала дополнительных напряжений и дефектов приводят к изменению морфологии. В условиях одновременного наличия полей напряжений, полей температур и движения на поверхности возбужденных атомов твердого тела может происходить рост новообразований типа вискеров или усов, рост кристаллов, образование конусов и пор. Таким образом, при плазменном воздействии имеет место модификация топографии, структуры и состава поверхности [7].
Исследованиями по проблемам блисте-ринга и пузырьков на поверхности вольфрама занимаются научные коллективы таких стран как Япония, Германия, США, Китай, Россия и др. [8]. В работе [9] отражены результаты экспериментальных исследований образования и роста водородных пузырьков на утоненной вольфрамовой фольге толщиной 100 нм при имплантации ионов водорода с энергиями от 5 до 20 кэВ. Замечено, что минимальная энергия для водорода, вызывающая дефект смещения в вольфраме, составляет 2,2 кэВ. Имплантация происходила в условиях высокого вакуума ~10-4 Па. Для исследования поведения водородных пузырьков в зависимости от флюенса и потока частиц образцы были разделены на две группы. Образцы первой группы подверглись имплантации водорода с
флюенсами 7,51021, 1,51022, 2,251022 и 3,381022 Н м-2, а при имплантации на образцы второй группы изменялась величина потока пучка (3,125; 6,25; 9,375 и 12,51022 Нм-2с-1). Эксперименты показали, что рост водородных пузырьков начинается при флюенсе частиц 1,51022 Нм-2. Кроме того, с увеличением флюенса возросло количество пузырьков. Диаметр водородных пузырьков зависит от потока имплантируемого пучка, хотя общий флюенс может оставаться неизменным. Максимальный диаметр пузырьков (2,2 нм) получен при имплантации водорода с потоком 6,251018 Н м-2 с-1. Некоторые полученные образцы после имплантации водорода проходили стадию отжига при температурах 400 °С, 600 °С, 800 °С, 1000 °С. При температурах ниже 800 °С диаметр пузырьков не изменяется, а при 1000 °С заметно небольшое увеличение диаметра на 0,4 нм. Это следует из того, что с повышением температуры увеличивается диффузия, небольшие пузырьки присоединяются к большим, что приводит к увеличению диаметра крупных пузырьков. Следовательно, в условиях БЬМ-событий и срывах тока поверхность дивертора подвергается высокому накоплению изотопов водорода (й, Т).
Так как Не является продуктом термоядерного синтеза, изучение его воздействия на поверхность вольфрама осуществляется путем воспроизведения термоядерных условий с помощью облучения вольфрамовой мишени Не плазмой. Общим выводом среди последних исследований является тот факт, что на поверхности вольфрама при высоких потоках гелиевой плазмы образуются очень тонкие наноструктуры (нановолокна) или «пух» [6,1014]. Вольфрамовый пух может вырасти толщиной в несколько микрометров. Однако, такие наноструктуры очень хрупкие и при высоких тепловых нагрузках легко отделяются от поверхности, представляя собой источник вольфрамовой пыли, которая является серьезной угрозой понижения температуры плазмы в то-камаке.
На сегодняшний день исследователи пришли к выводу, что основными факторами, существенно влияющими на рост вольфрамового пуха, являются температура поверхности, энергия ионов, поток и флюенс [10-14]. Нижний энергетический порог для роста пуха составляет 12-30 эВ [5,6] в зависимости от качества образца, условий плазмы и температуры поверхности, используемых в ходе экспериментов. Пороги температуры образования и роста пуха (так называемое «температурное окно»): нижний ~900 К, верхний
~2000К [11]. Наибольший практический интерес представляют результаты экспериментальных исследований процессов, происходящих в вольфраме при облучении гелиевой плазмой с высокими значениями потока ионов, так как в ИТЭР поток ионов может достигать до 11025 Не/м2 с.
В работе [10] приведены результаты экспериментов облучения образцов чистого вольфрама и его сплавов, таких как W-Y2Oз (1 масс % и 1 об % Y2Oз), W-La2Оз (1 масс %), W-ZrC (0.5 масс %) и CVD-W, пучком ионов Не с низкими энергиями (220 и 620 эВ). На поверхности подвергнутых воздействию ионов Не с энергией 220 эВ и флюенсом 11026 Не/м2 (при температуре образца 900±100°С) образцов появляются точечные структуры, которые под воздействием ионов Не с энергией 620 эВ (при температуре образца 1000±100°С) превращаются в коралловидные структуры, за исключением сплава W-ZrC. Возможно, механические свойства сплава W-ZrC могут препятствовать появлению Не пузырьков на поверхности, что замедляет процесс превращения точечной структуры в коралловидную. Однако важным фактором превращения на поверхностях разных сплавов является температура образца.
Американские исследователи университета Пердью Западного Лафайета в работе [12] сообщают об изменениях морфологии поверхности вольфрама в условиях изменения основных параметров ионного облучения: энергии ионов Не (140-300 эВ), флюенса (2,31024-1,6 1025 Не/м2) и потока (21 0205,51020 Не/м2 с). Все эксперименты проводились при постоянной температуре равной 900°С. Методика проведения экспериментов заключалась в следующем. Из холоднокатаного вольфрамового листа толщиной 0,5 мм с чистотой 99,95% были разрезаны несколько образцов размером 10х10 мм. Ионное облучение проводилось при различных условиях. В первом случае изменялся флюенс (2,31 0241,61025 Не/м2), а поток ионов (5,51020 Не/м2 с) и энергия (300 эВ) оставались неизменными; во втором - при постоянных флюенсе (11025 Не/м2) и энергии (300 эВ) изменялся поток ионов (21020-5,5 1 020 Не/м2с); в третьем - при постоянных флюенсе (11025 Не/м2) и потоке (5,51020 Не/м2 с) изменялась энергия ионов (140-300 эВ). Во время облучения образцов в условиях, соответствующих первому случаю ранняя стадия появления «пуха» зафиксирована при флюенсе ионов Не равном 2,31024 Не/м2 (поток ионов 5,51 020 Не/м2 с). С увеличением флюенса происходит вертикальный рост «пуха». Имеющиеся данные по облучениям образцов в условиях с постоянными
флюенсом и энергией, но с изменениями потока ионов Не указывают на то, что содержание ионов Не в образцах, облучённых с плотностью потока ионов 5,51 020 Не/м2 с выше, и, следовательно, это приводит к большему росту «пуха», чем при невысоких значениях потока ионов (21 020 Не/м2с).
Образцы из горячекатного вольфрама с чистотой 99,99% и рекристаллизованного вольфрама были облучены на плазменном линейном генераторе PISCES-A в Калифорнийском университете в Сан-Диего [13-14]. Образцы подвергались бомбардировке ионов Не с энергией 65 эВ, потоком 5,51022 Не/м2, общим флюенсом 2,2 или 2,41024 Не/м2 и энергией 80 эВ, потоком 0,51022 Не/м2, общим флюенсом 0,6 или 4,21024 Не/м2 при температуре 1100 К в различных вариациях потока и флюенса ионов Не. Результаты показывают, что при низком потоке, но высоком флюенсе ионов Не глубже образуются и формируются наноструктуры («пух»). Вольфрамовый пух может вырасти толщиной в несколько микрометров. Однако такие наноструктуры очень хрупкие и при высоких тепловых нагрузках легко отделяются от поверхности, представляя собой источник вольфрамовой пыли, который является серьезной угрозой понижения температуры плазмы в токамаке.
Воздействие ионов Не высоких энергии (50-500 кэВ) приводит к образованию гелиевых пузырьков в вольфраме [15-18]. Глубина и плотность образования, а также размеры пузырьков зависят от величин потока, флюенса ионов и температуры образца. Так в работе
[15] при энергии 500 кэВ, флюенсе 11021 Не/м2 пузырьки появляются при комнатной температуре в поврежденных областях, дальнейшее повышение температуры до 800 °С приводит к увеличению размеров пузырьков и их углублению в объем образца. Появление блистеров на предварительно отожженном при 1273 К и не отожженном вольфраме происходит при энергии ионов Не 60 кэВ с флюенсом 11022 Не/м2 при комнатной температуре, однако объем и плотность блистеров на не отожженном вольфраме меньше, чем на предварительно отожженном
[16]. А в работе [17] появление Не пузырьков на отожженном вольфраме (1200 °С) зафиксировано при температуре 50 °С, энергии ионов 50 кэВ с флюенсом 51019 Не/м2, с ростом флюенса увеличивается глубина проникновения ионов Не и образования пузырей. Влияние на размеры пузырей температуры поверхности образца продемонстрировано в экспериментах, описанных в [18]. Энергия ионов изме-
нялась в интервале от 15 до 80 кэВ с флюен-сом 1022 Не/м2. Повышение температуры от 500 °С до 1000 °С изменяло диаметр пузырей от 2,5 до 11,5 нм.
ПЛАЗМЕННО-ПУЧКОВАЯ УСТАНОВКА
Изучение процессов комбинированного воздействия теплового и плазменного облучения на материалы на сегодняшний день успешно реализуется на линейных ускорителях [19, 20]. Ранее было показано, что одновременное воздействие плазмы и высоких тепловых нагрузок, соответствующих переходным процессам, может повысить повреждаемость поверхности материала [21, 22].
Представленная плазменно-пучковая установка (ППУ) предназначена для изучения процессов взаимодействия плазмы с поверхностью материалов, для проведения испытаний диагностического оборудования, а также для развития существующих и разработки новых методов моделирования нагрузок на конструкционные материалы [23, 24]. Установка позволяет получать очень высокие ионные флюенсы в широких пределах энергии ионов и температуры облучаемой поверхности.
Основными элементами ППУ являются электронно-лучевая пушка (ЭЛП), камера плаз-менно-пучкового разряда, камера откачки ЭЛП, вакуумная камера взаимодействия, катушки ЭЛП, мишенное устройство, шлюзовое устройство и камера загрузки.
Для определения параметров плазменного потока в ППУ используется зонд Ленгмюра (рис. 1а). Метод зондовой диагностики основан на измерении вольтамперных характеристик помещенного в плазму зонда, т.е. по зависимости тока на зонд от потенциала зонда относительно опорного электрода (анода).
Рисунок 1. - Плазменно-пучковая установка и диагностические узлы: а - зонд Ленгмюра, б - масспектрометр С^100, в - оптический пирометр
При проведении испытаний материалов на ППУ контроль среды в полости камеры взаимодействия осуществляется при помощи
квадрупольного масс-спектрометра С^-100 (рис. 1б).
Установка обеспечивает получение параметров плазменного потока с диаметром перед мишенью в диапазоне 5^30 мм, плотностью потока ионов ~1022 м-2с-1 и плотностью плазмы в пучке до 1018 м-3. Указанные параметры установки обеспечивают возможность проведения экспериментов с приоритетными условиями для термоядерных исследований.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Последствиям плазменно-тепловых нагрузок на вольфрамовые пластины дивер-тора ИТЭР являются плавление и растрескивание вольфрама, эрозия, образование пылевых частиц и формирование пористых слоёв на поверхности. Для изучения взаимодействия плазмы с поверхностью вольфрама, в результате проделанного анализа можно выделить приоритетные параметры плазменного облучения. Минимальная энергия образования вольфрамового «пуха» 12-30 эВ, водородных 60 эВ и гелиевых пузырей 5-50 кэВ. Эксперименты показали, что рост водородных пузырей начинается при флюенсе частиц ~1022 Н/м2 (поток ионов ~1018 Н/м2&), гелиевых пузырей ~1021 Не/м2 (поток ионов ~1017 Не/м2с). Водородные и гелиевые пузыри появляются при температуре ~300 К в поврежденных областях поверхности вольфрама, дальнейшее повышение температуры приводит к увеличению размеров, плотности пузырьков и их углублению в объем образца. Ранняя стадия появления вольфрамового «пуха» зафиксирована при флюенсе ионов Не ~1024 Не/м2 (поток ионов ~1020 Не/м2 с). Температурное окно образования и роста пуха находится в пределах 900^2000 К.
Эксплуатационные параметры плазменно-пучковой установки свидетельствуют о возможности проведения экспериментов с приоритетными условиями для термоядерных исследований, с целью воспроизведения изменений микроструктуры поверхности вольфрама, рекристаллизации, эрозии, формирования неоднородных и пористых слоев на поверхности вольфрама (блистеринг, водородные и гелиевые пузыри, вольфрамовый «пух»). Экспериментальная установка позволяет получать высокие ионные флюенсы при изменении в широких пределах энергии ионов и температуры и обеспечивает получение следующих параметров плазменного потока: диаметр плазменного потока перед мишенью в пределах 5^30 мм, плотность потока ионов ~1022 м-2•с-1; плотность плазмы в пучке — до 1018 м-3; электронная температура плазмы — до 20 эВ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Bolt H., Barabash V., et.al. Materials for the plasma-facing components of fusion reactors. - Journal of Nuclear Materials, 2004, vol. 329-333, p. 66-73.
2. Pintsuk G. Tungsten as a plasma-facing material. - Forschungszentrum Julich, 2012 Elsevier Ltd. p.551-581.
3. Loarte A. et. al. Progress on the application of ELM control schemes to ITER scenarios from the non-active phase to DT operation. — Nucl. Fusion, 2014, vol. 54, p. 033007.
4. Barabash V., Federici G., et.al. Neutron irradiation effects on plasma facing materials. - Nuclear Materials, 2000, vol.283-287, p.138-146.
5. Ueda Y., et.al. Research status and issues of tungsten plasma facing materials for ITER and beyond.
— Fusion Eng. Des., 2014, vol. 89, p. 901—906.
6. Takamura S., Ohno N., Nishijima D., Kajita S. Formation of Nanostructured Tungsten with Arborescent Shape due to Helium Plasma Irradiation. - Science and Nuclear Fusion Research, 2006, vol.1051, p.511-512.
7. Курнаев В.А. Взаимодействие плазмы с поверхностью. Учебное пособие. МИФИ. г. Москва 2003. 112 стр. УДК 533.9(075)
8. Кривченко О.В., Курило Ю.П., Шепелев А.Г. Оптимальный материал для термоядерной энергетики будущего. - Вопросы атомной науки и техники, 2011, № 6, с.62-70.
9. Jiangtao Zhao. et. al. Investigation of hydrogen bubbles behavior in tungsten by high- flux hydrogen implantation. - Journal of Nuclear Materials, 2018, vol. 503, p.198-204.
10. Liu X. et. al. Irradiation effects of hydrogen and helium plasma on different grade tungsten materials.
- Nuclear Materials and Energy, 2017, vol. 12 p. 13141318.
11. Gao E., Nadvornick W., Doerner R., Ghoniem N. The influence of low-energy helium plasma on bubble formation in micro-engineered tungsten. - Nuclear Materials, 2018, vol. 501, p.319-328.
12. Al-Ajlony A., Tripathi J.K., Hassanein A. Low energy helium ion irradiation induced nanostructure formation on tungsten surface. - Journal of Nuclear Materials, 2017, vol.488, p.1-8
13. Woller K.B., Whyte D.G., Wright G.M., Brunner D. Experimental investigation on the effect of surface electric field in the growth of tungsten nano-tendril morphology due to low energy helium irradiation. - Journal of Nuclear Materials, 2016, vol. 481, p.111-116.
14. Wang K. et.al. Flux and fluence dependent helium plasma-materials interaction in hot-rolled and re-crystallized tungsten. - Journal of Nuclear Materials, 2018, vol. 510, p.80-92.
15. Minghuan C. He ion implantation induced He bubbles and hardness in tungsten. - Nuclear Materials and Energy, 2018, vol.15, p. 232-236.
16. Jiangang Yu, Wenjia Han, Zhe Chen, Kaigui Zhu. - Blistering of tungsten films deposited by magnetron sputtering after helium irradiation. - Fusion Eng. апв Des., 2018, vol.129, p. 230-235.
17. Kong F. et.al. Helium-induced hardening effect in polycrystalline tungsten. - Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 2017.
18. Harrison R.W., Greaves G., Hinks J.A., Donnelly S.E. A study of the effect of helium concentration and displacement damage on the microstructure of helium ion irradiated tungsten. - Journal of Nuclear Materials, 2017, vol. 495, p.492-503.
19. I.G. Brown (Ed.), The Physics and Technology of Ion Sources, second ed., 2006.
20. A.I. Ryazanov, V.S. Koidan, B.I. Khripunov, et al., Fusion Sci. Technol., 2012, vol. 61, p. 107
21. K. Umstadter, R. Doerner, G. Tulan, Nuclear Fusion, 2011, vol. 51 053014.
22. J. Linke, F. Escourbiac, I.V. Mazul, et al., J. Nuclear Materials, 367-370B (2007) 1422.
23. V. Kurnaev, A. Kolodeshnikov, T. Tulenber-genov, I Sokolov. Investigation of plasma-surface interaction at plasma beam facilities. Journal of Nuclear Materials.- 2015.- Vol. 463.- p. 228-232.
24. B.K. Rahadilov, M.K. Skakov, T.R. Tulenber-genov. Tungsten surface by hydrogen plasma irradiation. Key engineering materials. 2017. Vol. 736.- p. 46-51.
Миниязов Арман Жанарбекович -
начальник лаборатории испытаний материалов в условиях термоядерного реактора Филиала «Институт атомной энергии» РГП «Национальный ядерный центр Республики Казахстан», [email protected], р.т.: 8 (72 251) 9 41 06.
Ситников Александр Андреевич -д.т.н., профессор, проф. кафедры «Наземные транспортно-технологические системы» АлтГТУ им. И.И. Ползунова. [email protected].
Скаков Мажын Канапинович - д.ф.-м.н., профессор, заместитель генерального директора РГП «Национальный ядерный центр Республики Казахстан» по науке - руководитель Филиала «Институт атомной энергии» РГП «Национальный ядерный центр Республики Казахстан» [email protected].
