CC BY
50
УДК 539.21:548.24:669.5:669.76
ДВОЙНИКОВАНИЕ И РАЗДВОЙНИКОВАНИЕ СДВОЙНИКОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ ВИСМУТА И ЦИНКА ПРИ ИНДЕИТИРОВАНИИ
© В.И. Башмаков, Т.С. Чикова, И.И. Дуб
Bashmakov V.I., Chikova T.S., Doob N.N. Twinning and untwinning of (lie twinned bismuth and zinc crystals upon the indentation. Is shown, that under the conditions of a stepwise increase of the applied concentrated load to the bismuth and zinc monocrystals the processes of twinning and untwinning lake place simultaneously. The boundaries of the residual wcdgelikc twins are devided into fragments, on which the processes twinning and untwinning occurred autonomously.
При вдавливании алмазной пирамидки в плоскость спайности кристаллов висмута и цинка в них одновременно реализуются два вида пластической деформации -скольжение и лвойннкованнс. Деформация скольжением протекает постепенно, охватывая большой объем кристалла. Механические двойники образуются с большой скоростью, и на диаграммах напряжение-деформация фиксируются спады напряжений, соответствующие их появлению. Клиновидные двойниковые прослойки имеют мезоскопические размеры и в случае концентрированной нагрузки выходят далеко за пределы зоны, в которой реализуется скольжение. Взрывной характер образования деформационных двойников сближает это явление с адиабатическим процессом: в областях кристалла, перестроенных в двойниковую ориентацию, нарушается термодинамическое равновесие и в окрестностях границ раздела должны протекать релаксационные процессы, сопровождаемые локальной перестройкой структуры кристаллической решетки, примыкающей к двойниковым границам.
Для количественного изучения явления релаксации сдвонникованных кристаллов висмута и цинка проведены большие серии экспериментов, в которых исследовалась взаимосвязь кинетики образования отпечатка, микротвердости и двойникового узора вокруг отпечатка в зависимости от режима нагружения и температуры деформирования. Использовалась методика ступенчатого нагружения кристаллов, позволявшая проследить развитие каждого двойника в процессе нескольких стадий деформирования [I]. Полученный в каждой серии экспериментов объем количественной информации позволял проводить статистический анализ размеров прослоек и средней плотности двойникующих дислокаций на границе раздела, классифицировать двойники по различным видам активности при изменении внешнего воздействия. Данные, характеризующие двойникование при ступенчато-возрастающем нагружении в пределах от 0,1 до 1,0 Н, сравнивались с результатами измерений, проведенных при однократном нагружении до предельного уровня нагрузки. В процессе ступенчатого нагружения после каждого акта повышения нагрузки кристалл выдерживался под нагрузкой определенное время, то есть, активное нагружение сочеталось с деформацией в режиме ползучести.
Экспериментально установлено, что механическое двойникование осуществляется в ионных и металлических кристаллах в результате протекания элементарных дислокационных процессов генерирования и перемещения двойникующих дислокаций [2]. В кристаллах кальцита при комнатных температурах действием концентрированной нагрузки легко вызвать упругий двойник. Отношение толщины двойника у устья Л к его длине I составляет 10 ' -10 4, что соответствует среднему расстоянию между двойникующими дислокациями на границе в 1000-10000 параметров кристаллической решетки. Изменение внешнего усилия на кристалл приводит к вводу в кристалл или выходу из кристалла некоторого количества двойникующих дислокаций. Эта информация эстафетно передается через двойниковую «лестницу» со ступеньками в 105-104 атомных параметров от устья к вершине двойника, и длина двойника Ь изменяется пропорционально изменению Л.
В металлических кристаллах двойникующие дислокации, перемещаясь от источника в плоскости двой-никования, встречают на своем пути огромное количество полных дислокаций, осуществляющих скольжение, и взаимодействуют с ними, что приводит к снижению их подвижности. Двойники в металлах, имея клиновидную форму, после разгрузки кристалла не исчезают. Такие двойники получили название остаточных.
При определенных условиях (ориентационный запрет для скольжения, большие скорости деформирования, низкие температуры) полностью упругие двойники наблюдаются и в металлах. Кристаллы висмута и цинка по прочностным характеристикам мало отличаются от кальцита, поэтому силы межатомного взаимодействия должны обеспечивать дальнодействие между двойникующими дислокациями на границах. Соотношения размеров двойников в висмуте и цинке дают
большой разброс, параметр — изменяется от 10 3 до I,
то есть, если все двойникующие дислокации, участвующие в формировании двойника, остаются на границах, то средние расстояния между двойникующими дислокациями должны составлять от одного до ста параметров решетки. С такими скоплениями дислокаций обычно связаны мощные внутренние напряжения,
и именно эти соображения лежат в основе обвинений двойникования многими авторами в причастности к инициированию зарождения трещин.
Для правильного понимания физических процессов, происходящих при деформационном двойннкова-нии, важно выяснить, сохраняется ли в металлах на стадии развития остаточных двойников клиновидной формы жесткая причинно следственная связь между процессами генерирования двойникующих дислокаций в источниках и их продвижением в плоскости двойникования.
По характеру отклика двойников на внешнее воздействие их можно разделить на три группы: I - заклинившиеся, размеры которых не изменяются при повышении нагрузки на кристалл: II - растущие; III - сокращающиеся или полностью исчезающие. Исходя из внешнего вида двойника, невозможно прогнозировать его поведение под нагрузкой. Первая группа двойников интереса не представляет, на их вершине и границах не наблюдается металлографически измеримых сдвигов. Как правило, такие двойники имеют форму правильного клина, то есть их границы прямолинейны. Группы II и III частично перекрываются из-за отсутствия четкой взаимосвязи процессов двойникования и раздвойникования в устье и в вершине. Относительная доля остаточных двойников, у которых растут размеры I и Л с повышением нагрузки, составляла - 80 % в случае кратковременного динамического воздействия на статически нагруженный кристалл и - 50-60 % в экспериментах с увеличением статической нагрузки. Динамическое нагружение осуществлялось путем пропускания через статически нагруженный кристалл импульсов электрического тока большой плотности или введением в кристалл звуковой волны. Время действия динамической нагрузки составляло 10 5 с.
Пропорционального изменения Ли/; для остаточных двойников не наблюдалось вообще. На большей части двойников, которые можно отнести к группам II или III, одновременно на разных участках границы происходила двойниковая перестройка разного знака. Например, росло значение Л при уменьшении Л, увеличивалось Ь с сокращением Л, Л или /. оставались неизменными при росте второго параметра.
Уверенно о росте сдвойникованных объемов можно говорить лишь для длительного действия статической нагрузки в режиме термоцнклирования кристаллов в интервале 77-300 К. Релаксация термических напряжений осуществлялась путем зарождения новых двойников и развития исходных (табл. 1). При термоцнкли-
ровании обнаружено заметное уменьшение плотности двойникующих дислокаций в первых циклах изменения температуры, особенно на коротких двойниках.
Таблица 1
Изменение размеров двойников у одного отпечатка при термоциклировании нагруженного монокриста!ла висмута в интервале температур 78 <=> 300 К под нагрузкой Р = 0,1 I I (и - число термоциклов)
¿.мкм
Л.мкм
п о= 0 п і = 1 /12 = 2 п, - 5 п4= 10 л5 = 15 г II о
1 10,0 2,0 23,0 2.5 27.0 4.0 88.0 6,5 90,5 8.0 95.0 9.0 117,0 9.0
2 46.5 3.5 81,0 8.0 73.0 9.0 73.0 9.0 73.0 8.0 73.0 8.0 62,0 6.0
3 55.0 5.0 77,5 13,0 73,2 16,0 71.0 15.0 66,0 15,0 66,0 15,0 60,0 11,0
4 16.0 3,0 16,0 3,0 17.0 3.0 82,0 3.0 84.0 3.0 87.0 4.0 87.0 4.0
5 25,5 2.0 58.0 7.0 58.0 7.0 58.0 10.0 58.0 11.0 58.0 11.0 58.0 12.0
6 26,0 2,5 14,0 1.5 - - - - -
7 6,0 1,5 - - - - - -
8 - 17.0 3.0 26,0 2,5 6,0 1,5 12,0 1.5 12,0 1,5 20,0 2,0
9 - 108.0 11.0 124.0 11.0 116.0 11,0 111.0 12.0 111.0 12,0 111,0 13.0
10 - 16,5 3.0 - - - - -
11 - - 104,5 5,0 106,0 8,0 106,0 8,0 108,5 8,5 153.0 10.0
12 - - 34,0 2,5 34.0 6.0 32.0 4.0 32.0 4.0 25.0 2,5
13 - - 61.0 5,0 67.0 5.0 67.0 6.0 67.0 8.0 74.0 11.0
14 - - - - 58.0 3.0 67.0 3.0 71.0 3.0
Таблица 2
Влияние величины статической нагрузки на изменение размеров клиновидных двойников в висмуте при статическом нагружении
/У.%
Р, И і ув /; ув I ум /) не изм. £ ув ІІ не изм. 1. не изм ІІ ув I ум II ув I ув II ум Ь ум ІІ ум £ не изм її ум і не изм И не изм Исчезли
0,1 50,3 3.6 6,2 4,6 6,2 2,5 7,1 3,1 10,2 6,2
0,2 62,6 — 6,2 4,9 1,2 4,3 3,8 3,6 6,7 7,4
0.3 62.5 _ 4,7 5,3 1,3 3,3 4,8 4,8 7,4 6,8
0,4 63,3 - 2,5 4.3 0,8 2,5 2,5 5,8 7,5 6,7
0.5 66,1 - - 3.8 - 2,8 0,9 0.9 18,9 6.8
N - количество двойников (в процентах), размеры которых изменились одним из указанных способов
Наиболее важными результатами исследования является следующее:
1. При всех режимах деформирования наблюдалось полное исчезновение отдельных двойников с повышением эффективных напряжений в кристалле. Чаще исчезали короткие прослойки. Чем больше длина двойннка, тем он устойчивее по отношению к раздвой-никованию. Толщина двойника, определяющая количество двойникующих дислокаций, обеспечивающих процесс деформации, не влияет на способность к раз-двойникованию.
2. В кристаллах висмута существует подобие в расположении двойников у разных отпечатков. Примерно 75 % двойников возникает у концентраторов, связанных с геометрическими особенностями алмазной пирамидки. В цинке плоскость спайности пересекает шесть плоскостей двойникования. При температуре жидкого азота у отпечатка возникают двойниковые лучи во всех плоскостях двойникования. При комнатной температуре наблюдается своеобразная двойниковая текстура, когда прослойки у отпечатков зарождаются группами преимущественно в двух параллельных плоскостях, причем соседние прослойки, как правило, принадлежат альтернативным плоскостям двойникования. Напряжения у таких двойников имеют одинаковый знак и, суммируясь с напряжениями от внешней нагрузки, они стимулируют генерирование двойнн-кующих дислокаций, однако пробег двойникующих дислокаций у таких двойников ограничен. Плотность двойникующих дислокаций на границах в группах обычно на один или два порядка выше, чем у единичных двойников у того же отпечатка. При одной и той же нагрузке двойниковая текстура изменяется от отпечатка к отпечатку, поскольку при каждом акте однократного индентирования активизируются разные пары плоскостей двойникования.
3. С ростом нагрузки на кристалл наблюдаются несинхронные изменения £ и И (табл. 2). На промежуточных стадиях нагружения обнаружено чередование знаков изменения I и А: отдельные двойники то исчезают, то появляются вновь у одного и того же места грани отпечатка.
На границах отдельных двойников возбуждаются источники двойникующих дислокаций, что приводит к искривлениям границ и повышает их стабильность по отношению к обратной перестройке. Источники двойникующих дислокаций в основании клина могут и генерировать и поглощать двойннкующие дислокации; обратимость процесса генерирования двойникующих
дислокаций на боковых границах прослойки не наблюдалась.
4. На стадии образования двойниковых клиньев, когда движение лидирующих дислокаций происходит с большими скоростями, двойннкующие дислокации на границах проявляют коллективные эффекты в поведении [I], но в результате релаксационных процессов и дислокационных реакций между полными и двойни-кующими дислокациями самосогласованное поведение дислокационного ансамбля нарушается. Границы раздела разбиваются на отдельные фрагменты, на которых дислокационные процессы двойникования-раздвойникования протекают автономно. В результате силовое иоле внутренних напряжений, создаваемое первоначально всем ансамблем двойникующих дислокаций, размывается.
5. Убедительным доказательством макроскопического проявления релаксации напряжений за счет развивающегося двойникования в окрестностях отпечатка является увеличение диагонали отпечатка для случая ступенчатого нагружения кристалла цинка от 0,2 до 1,0 Н по сравнению с однократным деформированием с нагрузкой на индентор 1,0 Н. Усреднение проводилось по 20 отпечаткам, сравнивались средне геометрические значения размеров диагоналей. На исходной стадии деформирования кристалла нагрузкой
0.2.Н у отпечатка возникает несколько двойников, которые на последующих стадиях влияют на развитие деформации. В сдвойникованных объемах снимается ориентационный запрет на базисное скольжение, и металлографически наблюдается искажение формы отпечатка. При однократном индентировании с нагрузкой 1,0 Н двойники образуются практически одновременно с отпечатком и не успевают оказать пластифицирующее действие.
6. Ошибочно утверждать, что скольжение и двойникование в металлах - конкурирующие процессы. Проведенное исследование свидетельствует о многообразии взаимодействия двойникования и скольжения, благодаря чему в кристаллической решетке возникают новые виды самоорганизации структуры, обеспечивающие пластичность материала.
ЛИТЕРАТУРА
1. Башмаков В.И., ЧиковаТ.С Кинетика образования клиновидных лвоГшиков в кристаллах висмута // Фнз. металлов и металловедение. 1981. Т. 51. № 5. С. 1066-1072.
2. Бойко B.C., Га/>бер Р.И., Косевич Л.М. Обратимая пластичность кристаллов. М.: Наука, 1991. 278 с.
