УДК 535:42:681.787
И.Г. Пальчикова, В.И. Ковалевский, В.В. Шелковников ИАиЭ СО РАН, НИОХ СО РАН, Новосибирск
ДИФРАКЦИОННЫЙ ИНТЕРФЕРОМЕТР
Разработан специальный дифракционный интерферометр с совмещенными ветвями, обеспечивающий чувствительность к изменению
'У
показателя преломления (Ли) ~10- для образцов толщиной ~ 100 мкм.
Введение. Для высокоточного определения величины и расположения неоднородностей оптической толщины в прозрачных средах, таких как голографические фотополимерные материалы (ГФПМ), газодинамические струи, пламёна, кристаллы, используемые в качестве активной среды в твердотельных лазерах, обычно применяются интерференционные методы. Постоянно существует необходимость в интерферометрах, которые были бы просты в изготовлении и одновременно устойчивы к внешним возмущениям, таким как вибрации, изменение температуры окружающей среды и др. Такие свойства присущи дифракционным интерферометрам с совмещёнными ветвями и общим ходом интерферирующих пучков [1], в которых рекомбинация пучков осуществляется без дополнительных оптических компонентов.
Целью настоящей работы является создание методик и экспериментальной установки для изучения динамики фотопревращения ГФПМ спектрофотометрическим и интерферометрическим методами. Для визуального наблюдения и измерения изменения показателя преломления в ГФПМ в процессе экспонирования построен дифракционный интерферометр (ДИ) френелевского типа с совмещенными ветвями на основе зонных пластинок (ЗП).
Анализ оптической схемы дифракционного интерферометра. Интерферометр, подобный интерферометру Тальбота [1], образован двумя дополнительными ЗП.
ЗП1
ЗП2
01
А
ч\+1
0 [0;0]
Кп Образец ""Ч^
[+1;+1]
У'
ъ
Д 02
Э
Рис. 1. Ход лучей через дифракционный интерферометр
Принципиальная оптическая схема ДИ и ход лучей изображены на рис. 1. Зонные пластинки ЗП1 и ЗП2 расположены конфокально. Схема освещается коллимированным лазерным пучком. Плоская монохроматическая световая волна после прохождения двух зонных
пластинок образует множество пучков, обозначенных как [т;п], т. е. пучок, попавший в т-й порядок первой ЗП и п-й порядок второй. Рабочими порядками в интерферометре являются [0; 0] и [+1 ; +1]. Их дифракционные эффективности {^1 и 1 составляют соответственно 6,25 % и 1,027 %. То есть
почти 93 % света после второй ЗП уходит в паразитные порядки. Для их устранения в схему включен узел фильтрации, представляющий собой два конфокально расположенных объектива О1 и О2, в фокальной плоскости О1 расположена диафрагма Д. Диафрагма пропускает лишь пучки рабочих порядков, которые фокусируются в плоскости Д, и на экране Э в плоскости регистрации наблюдается чисто двухлучевая интерференция. Объектив О2 позволяет увеличить интерференционную картину на экране, если его фокусное расстояние большее, чем у объектива О1. Качество интерференционной картины определяется узлом фильтрации, основным элементом которого является диафрагма. Легко показать, что радиус
диафрагмы гг> должен удовлетворять условию а < т0 << , где а -
максимальный угол, на который падающий луч отклоняется после образца, F -фокусное расстояние объектива О1, 2d - рабочий диаметр ЗП2, f - фокусное расстояние первого порядка дифракции ЗП.
Пучок А является опорным, пучок В - измерительным и несёт информацию обо всех неоднородностях образца. Пройдя сквозь образец, пучок В претерпевает дополнительный набег фазы 3 = к(п - 1)L, где k -волновое число, L - толщина образца, п = п0 +Лп - показатель преломления, Лп - неоднородности показателя преломления образца. Если L считать неизменной, то внося постоянные величины в 30, получаем 3 = 30 + кЬЛп.
Измерить величину изменений оптической толщины образца возможно по сдвигу интерференционных полос, которые легко получить, сдвигая ЗП2 вдоль оси Y, что эквивалентно расположению перед образцом клиновидной пластины Кп, как показано на рис 1. Часть пучка [0;0], прошедшая через клиновидную пластину, отклонится на угол а = а0(п0 -1), где а0 - угол клина, п0 - показатель преломления вещества, из которого сделан клин. Пучок [+1; +1] остаётся параллелен оси и в отсутствие образца в плоскости экрана Э наблюдаются полосы от интерференции двух плоских волн. При внесении образца в интерферометр полосы смещаются. Ограничение на угол клина а0
определяется выражением: а0 < г° . При F = 75 мм, гг> = 0,2 мм, п0 = 1,5
Е(по -1)
3
находим а0 < 5-10- рад. При таком ограничении на угол клина на участке апертуры образца шириной 10 мм может поместиться до 160 полос, т. е. метод позволяет получать полосы шириной 60 мкм и более.
Важной характеристикой интерференционной картины является её контрастность. В случае низкой контрастности схема оказывается малочувствительной к изменениям оптической толщины объекта. Легко показать, что с учётом величины дифракционной эффективности ЗП и частичных отражений от граней образца контрастность картины составляет К
^ 0,719 (образец - из кварца, п = 1,54) и К « 0,755 (образец - кристалл калий-гадолиниевый вольфрамат, п = 2).
Экспериментальная установка. Для изучения динамики фотопревращения ГФПМ создана комплексная экспериментальная установка путём введения в оптическую схему ДИ дополнительной ветви, позволяющей отслеживать изменение оптической плотности вещества спектрофотометрическим методом.
Интерференционная ветвь экспериментальной установки состоит из Не-№ лазера (X = 0,6328 мкм), коллиматора, блока зонных пластинок, узла фильтрации и экрана, за которым помещается цифровой фотоаппарат. Амплитудные линейные зонные пластинки рассчитаны на длину волны 0,6328 мкм и имеют фокусное расстояние первого порядка дифракции f = 300 мм. Зонные пластинки крепятся таким образом, чтобы дифракционные структуры на них были обращены друг к другу. Размер диафрагмы ^ равен 0,2 мм, фокусные расстояния объективов узла фильтрации О1 и О2 равны 75 мм. В плоскости регистрации помещается вращающийся экран из полупрозрачной бумаги и цифровой фотоаппарат Сапоп PowerShot А80. Образец помещается в измерительный пучок [0; 0] интерферометра так, чтобы опорный пучок [+1; +1] проходил, не задевая его.
Оптическая ось спектрофотометрической ветви пересекает ось ДИ под прямым углом. Для измерения спектра и интенсивности засвечивающего излучения используется спектрофотометр Avantes с высокостабильным широкополосным источником излучения.
Исследуемые образцы [2] представляли собой нанесённые на стеклянные подложки плёнки поливинилацетата с растворенными в нём синтезированными красителями барбитурового ряда двух типов: (I) - 5-[5-(1,3-диметил-2,4,6-триоксо-тетрагидро-пиримидин-5-илиден)-пента-1,3-диенил]-1,3-диэтил-6 оксо-2-тиоксо-1,2,3,6-тетрагидро-пиримидин-4-олят тетрабутиламмония; (II) - 5-[5-(1,3-диметил-2,4,6-триоксо-тетрагидро-пиримидин-5-илиден)-пента-1,3 диенил]-1,3-диметил-2,6-диоксо-1,2,3,6-тетрагидро-пиримидин-4-олят тетрабутиламмония.
Измерения спектрофотометрическим методом. В первой фазе эксперимента для каждого образца измеряется спектр поглощения и определяется рабочая длина волны излучения, на которой поглощение максимально. Интенсивность
падающего света составляла 0,2
'у
мВт/см . Вторая часть
эксперимента представляет собой непрерывное освещение образца светом рабочей длины волны с одновременным периодическим
Длина волны, нм
Рис. 2. Динамика изменения спектра поглощения красителя
измерением спектра поглощения образца через равные временные интервалы 3t. На рис. 2 показана динамика изменения спектра поглощения красителя (I) со временем t, D - оптическая плотность. Спектрофотометрическим методом показано, что скорости фотопревращения исследованных красителей (I) и (II) в процессе обесцвечивания близки по величине и составляют около 0,1 мин-1.
Измерения интерферометрическим методом. Одновременно с измерениями спектрофотометрическим методом через временной интервал 3t = 30 с фиксировались интерферограммы образцов. На рис. 3 показана серия интерферограмм, полученных при экспонировании образца с красителем (I). Временной интервал между приведёнными снимками составляет 60 с, т. е. интерферограммы показаны через одну.
С течением времени в области, соответствующей засвечиваемому участку образца, заметны существенные изменения. Кроме сдвига полос наблюдается качественное изменение картины: становится чётко видна граница засвечиваемого пятна, со временем пятно просветляется, что объясняется уменьшением оптической плотности образца.
Рис. 3. Интерферограммы, полученные при экспонировании образца с
красителем (I)
Для обработки интерферограмм разработана специальная программа. Программа позволяет строить график распределения яркости интерференционной картины вдоль любой прямой линии на интерферограмме (направление выбирается перпендикулярно направлению полос, как показано на последней интерферограмме, рис. 3), вычисления выполняются для одной полосы, расположенной примерно в центре пятна, где картина наиболее однородна. Из построенных графиков вычисляются координаты максимума этой полосы на каждой интерферограмме и рассчитывается величина изменения показателя преломления. Основным источником погрешности в схеме являются неточности в изготовлении ЗП и настройки схемы, вследствие чего интерференционные полосы могут быть
искривлены даже в отсутствие образца. Легко показать, что ошибка определения оптической толщины образца прямо пропорциональна отношению ошибки определения координаты экстремума к ширине полосы, которая зависит как от искривления интерференционной полосы, так и от собственно ошибки измерения координаты экстремума. Проведём оценку для заведомо значительных погрешностей. Если средняя неточность определения координаты экстремума - около 10% от ширины полосы, то ошибка составит ~0,1Х (соответствует погрешности измерений показателя преломления ~10-при L ~100 X).
На рис. 4 показаны графики полученных зависимостей Ап от времени для исследованных красителей (I) и (II). В отличие от зависимости изменения относительной оптической плотности от времени, на данных графиках имеет место так называемый индукционный период, обусловленный инерционностью процесса фотополимеризации. Длительность данного периода составляет около 3 мин для красителя (I) и около 1,5 мин для красителя (II). Затем наблюдается быстрое изменение показателя преломления Ап. График на данном периоде можно аппроксимировать прямой, тангенс угла наклона которой будет характеризовать скорость фотополимеризации. Вычисленные скорости для красителей (I) и (II)
составляют 0,031 с-1 быстрого роста Ап составляет около 12 мин для красителя (I) и около 8 мин для красителя (II).
Далее рост Ап замедляется и
наступает насыщение.
Интерферометр ическим методом показано, что у красителя (II)
индукционный период короче, чем у красителя (I) в 2 раза, а скорость фотополимеризации выше в 1,5 раза. Насыщение красителя (II)
наступает в 1,5 раза быстрее
и 0,047 с-1 соответственно. Длительность периода
Рис. 4. График зависимости изменения показателя преломления Ап от времени для красителя (I) - кривая 1, для красителя (II) -
Выводы
На основе дифракционного интерферометра создана методика измерения показателя преломления при фотополимеризации органических
голографических материалов в сочетании с измерением эволюции спектров поглощения образца. Показана достаточная чувствительность
-5
интерференционной схемы (~10- ) для измерения фотоиндуцированных
превращений в ГФПМ толщиной ~100 мкм. Измерены значения Ап в ГФПМ на основе двух новых красителей сенсибилизаторов - производных барбитуровой и тиобарбитуровой кислот. Проведено сопоставление динамики изменения Ап и оптической плотности в максимуме поглощения красителя в ходе экспонирования образца. Показано, что динамические кривые имеют различный характер. Созданная экспериментальная установка позволяет решать задачи измерения фотоиндуцированных изменений
показателя преломления, возникающие при разработке новых
регистрирующих сред.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Дифракционные интерферометры на основе зонных пластинок. Ч. 1 / И.Г. Пальчикова, С.Л. Микерин, Т.В. Шевцова и др. // Компьютерная оптика: - М.: МЦНТИ, 2004. - Вып. 26. - С. 27-36.
2. Голографические фотополимерные материалы / В.В. Шелковников, Т.Н. Герасимова, В.А. Лоскутов и др. // Наука производству. - 2004. - №5. - С.2-6.
© И.Г. Пальчикова, В.И. Ковалевский, В.В. Шелковников, 2007