CC BY
29
АТТЕСТАЦИЯ ЭТАЛОННЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ ПРИ ПОМОЩИ ЛАЗЕРНОГО ИНТЕРФЕРЕНЦИОННОГО РЕФРАКТОМЕТРА
М.В. Беднова, Г.Г. Ишанин
В условиях непрерывного роста требований к достоверности результатов измерений, выполняемых с помощью газоаналитических приборов, особенно остро стоит вопрос о качестве передачи размера единицы молярной доли и массовой концентрации газоанализаторам, имеющим статус рабочих эталонов 0-го,1-го, 2-го разрядов, на которых осуществляется выпуск ГСО-ПГС (государственных стандартных образцов - поверочных газовых смесей).
Требования к обеспечению единства измерений в газовом анализе изложены в ГОСТ 8 .578-2002 «Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах». Согласно данному документу, для передачи размера единицы молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах от государственного первичного эталона рабочим эталонам 0-го, 1-го, 2-го разрядов и рабочим средствам измерения используются эталоны сравнения - газовые смеси в баллонах под давлением [1]. Высокоточное определение количественного состава эталонов сравнения, таким образом, является наиболее важной задачей газового анализа.
В номенклатуре государственных стандартных образцов, внесенных в государственный реестр утвержденных типов ГСО и указанных в приложении 3 ТУ 6-16-2956-92 «Смеси газовые поверочные - стандартные образцы состава», большое количество поверочных газовых смесей - бинарные.
Рис.1. Оптическая схема лазерного интерференционного рефрактометра ЛАЗИР-2МК
Для аттестации эталонных газовых смесей в научно-исследовательском отделе госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» используется лазерный интерференционный рефрактометр «ЛАЗИР-2МК».
Принцип действия прибора основан на определении смещения интерференционной картины при изменении показателя преломления газа, заполняющего рабочую кювету [2]. Конструкция прибора включает в себя оптико-механический блок, газораспределительный блок, персональную ЭВМ с встроенным в системный блок модулем сбора аналоговой информации. В качестве источника монохроматического света в приборе используется гелий-неоновый лазер типа ЛГН-2071-2Р, имеющий длину волны излучения X = 0,632991 мкм.
Излучение лазера 2 при помощи зеркала 8 направляется в двулучевой интерферометр 1. Интерферометр представляет собой моноблок 1 из ситалла, в котором просверлены два канала, образующие кюветы - измерительную и сравнительную. На одном конце моноблока закреплена светоделительная призма Кестерса 3, а на другом - отражательный блок 4 с двумя зеркалами 5 и 6 - для каждой кюветы. Пройдя через призму, поток излучения делится на два световых пучка - измерительный и опорный. Опорный пучок направляется на зеркало 5, а измерительный - на зеркало 6 отражательного блока. Отражаясь от зеркал, световые потоки вновь направляются на призму Кестерса 3, смешиваются и образуют интерференционную картину. Интерференционная картина при помощи зеркала 7 и светоделительной пластинки 11 регистрируется двумя фотоприемниками типа ФД - 256.
Таким образом, световые пучки дважды проходят опорную и измерительную кюветы. Если в последней происходит процесс замещения одной газовой смеси с показателем преломления п1 другой газовой смесью с показателем п2, то в плоскости фотоприемников наблюдается перемещение интерференционных полос. Регистрация смещения интерференционной картины осуществляется с точностью до 1/100 интерференционной полосы.
Измеряемая величина - объемная доля компонента «А» в анализируемой газовой смеси, состоящей из компонентов «А» и «В». Она определяется согласно выражению
СА = сса ±
100 -Л Р0 • Т • ( Na - N с ) 2 • Lp (nB - nA ) • P • То
где CA и CA - объемные доли компонента «А» в анализируемом и сравнительном газе, %, Lp - длина рабочей кюветы (L = 249100 мкм), P0 - атмосферное давление при нормальных условиях, кПа ( P0 = 101,3 кПа), P - атмосферное давление при проведении анализа, кПа, T0- температура газа при нормальных условиях, К, (T0 = 273,2 К), T - температура газа при проведении анализа, К, n A и nB - показатели преломления чистых газов «А» и «В» при Л, P0, T0. Na и Nc - число интерференционных полос при заполнении рабочей кюветы анализируемым и сравнительным газом. Знак «+» перед вторым членом формулы (1) получается при Na > Nc, знак «-» при Na < Nc. При отсутствия компонента «А» в сравнительном газе ССА = 0.
Газораспределительный блок обеспечивает возможность поочередной подачи сравнительного и анализируемого газа в рабочую кювету, контроля объемного расхода газа, подсоединения и отсоединения рабочей кюветы от линии сброса. Управление процессом измерения и обработка измерительной информации осуществляется при помощи персональной ЭВМ по программе «Рефрактометр», которая позволяет производить многократные измерения концентрации, запоминать их результаты, формировать и выдавать итоговый протокол.
Широкая номенклатура определяемых газовых компонентов, большой диапазон измеряемых концентраций, быстрота и точность анализа позволяют использовать данный газоанализатор при аттестации эталонов сравнения - газовых смесей наряду с газоанализаторами, основанными на других методах измерения [3].
Литература
1. ГОСТ 8.578 - 2002. Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах: М.: Изд-во стандартов, 2002.
2. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии.З-е изд. Л.: Химия, 1983.
3. Горелик Д.О., Конопелько Л.А., Панков Э.Д. Экологический мониторинг. Оптико-электронные приборы и системы. СПб.: ЗАО «Крисмас+», 1998. Т. 1.
