CC BY
394
УДК539.216.2, 621.793.18
Р. Т. Галяутдинов, М. В. Елхин, Н. Ф. Кашапов
АНОМАЛЬНЫЙ ТЛЕЮЩИЙ РАЗРЯД В ВАКУУМЕ
В ПРОЦЕССЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
ВЫСОКООТРАЖАЮЩИХ СТОМАТОЛОГИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛ
Ключевые слова: аномально тлеющий разряд, вакуум, стоматологическое зеркало. abnormal glow discharge, vacuum, a stomatologic mirror.
Исследованы параметры аномального тлеющего разряда в вакууме и разработана ионно-плазменная технология получения широкополосных стоматологических зеркал с высоким отражением.
Parametres of the abnormal glow discharge in vacuum are investigated and the ionic-plasma technology of reception of broadband stomatologic mirrors with high reflexion is developed.
Плазменные технологии нанесения функциональных покрытий в высоком вакууме широко распространены, поскольку позволяют получать покрытия с заданными свойствами на деталях разнообразной формы. Методы ионно-плазменного осаждения покрытий дают возможность управлять характеристиками покрытий в процессе нанесения и тем самым формировать слои с требуемыми оптическими и эксплуатационными свойствами.
В настоящее время при изготовлении стоматологических зеркал используются термовакуумные методы напыления, когда отражающее зеркальное покрытие из алюминия наносится в высоком вакууме на заднюю сторону подложки и покрывается защитным слоем лака [1]. Получаемые таким образом стоматологические зеркала обладают невысоким коэффициентом отражения (до 80%) и не выдерживают многократные циклы стерилизации, что приводит к разрушению отражающего слоя зеркала. Плазменные технологии нанесения в вакууме позволяют получать покрытия с более высокой отражающей способностью и с более высокими эксплуатационными характеристиками, в том числе стойкостью к средствам стерилизации. Таким образом, разработка новых технологий нанесения высоко-отражающих покрытий в вакууме является актуальным.
Целью данной работы является исследование параметров аномального тлеющего разряда в вакууме и разработка ионно-плазменной технологии нанесения широкополосных высокотражающих стоматологических зеркал.
Для нанесения функциональных покрытий был разработан уникальный вакуумный стенд УВН-70А-2 [2] с двумя планарными магнетронами и автоматизированным комплексом регистрации параметров плазмы. Для экспериментальных исследований свойств полученных покрытий и их зависимости от параметров аномального тлеющего разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях применялись следующие методики и измерительная аппаратура: измерения пространственного распределения плавающего потенциала электрического поля - электрическим зондом, магнитного поля - магнитным зондом, распределение температуры - хромель-копелевой термопарой, величины плотности разрядного тока на мишени - амперметром постоянного тока М-906, напряжения на катоде магнетрона - вольтметром постоянного напряжения М-24, спектрофотометрические характери-
стики - спектрофотометром ЬкаеЫ 330, эксплуатационные характеристики - в соответствии с ОСТ 3-1901-95.
Основные параметры аномального тлеющего разряда изменялись в следующих пределах: напряжение на катоде и изменялось от 375 до 600 В, мощность разряда Рр от 0,6 до 6 Кв, расстояние от поверхности магнетрона I до подложки от 0,1 до 0,2 м, давление рабочего газа в камере р поддерживалось от 0,1 до 0,3 Па, материалом катода служили медь, титан и нержавеющая сталь, время напыления £ изменялось от 0,5 до 25 мин, величина индукции магнитного поля В изменялась дискретно и составляла 0,02, 0,04 и 0,08 Тл, плазмообразующим газом служили аргон (расход 4,3-10"4 ^ 8,8-10"4 г/с) и смесь аргона (расход 4,0-10"4 ^ 6,3-10"4 г/с) с кислородом (расход 1,3-10"4 ^ 1,5-10"4 г/с).
Степень разреженности газового потока определяется числом Кнудсена (Кп) Кп=Л/Ц где Л - длина свободного пробега молекул в газе; L - характерный размер течения. Длина свободного пробега молекул в газе определялась в приближении модели твердых k T
шаров Я = —;=в-----, где кв - постоянная Больцмана; Т - температура; СТ - поперечный
Ы2ж<у2 р
размер частицы [3]. Для процесса напыления неоднородных по структуре покрытий при давлении Р=0,26 Па, температуре ионов Т=300К, эффективном поперечном сечение атомов аргона СТ=0,26 м2, длина свободного пробега составляет 0,027 м, число Кнудсена для характерного размера течения 8^20 см составляет 0,1^0,3, что соответствует молекулярному течению газа.
Наиболее общее представление о механизме разряда в магнетронной распылительной системе можно получить из вольтамперной характеристики (ВАХ). С уменьшением давления ВАХ сдвигаются в область больших рабочих напряжений. Незначительное изменение давления в вакуумной камере существенно влияет на напряжение горения разряда. С увеличением индукции магнитного поля наблюдается рост тока разряда. Электроны, эмитируемые под действием ионной бомбардировки, захватываются магнитным полем и совершают сложное циклоидальное движение вблизи поверхности мишени. В результате многократных столкновений электронов с атомами плазмообразующего газа резко увеличивается степень ионизации плазмы и возрастает плотность ионного тока, что приводит к существенному увеличению скорости распыления материала мишени. Таким образом, скорость распыления мишени магнетрона зависит от мощности разряда, давления плазмообразующего газа в вакуумной камере и индукции магнитного поля магнетронной распылительной системы (МРС) [4].
Зависимость скорости напыления покрытия от мощности разряда для различных материалов мишени показана на рисунке 1. С увеличением мощности разряда число ионов плазмообразующего газа бомбардирующих поверхность катода в единицу времени растет. Это ведет к возрастанию числа распыленных атомов мишени. При увеличении мощности разряда скорость напыления растет линейно.
Проведены измерения плавающего потенциала и пространственного распределения температуры нагрева подложки вблизи поверхности магнетрона. Обе величины вблизи поверхности магнетрона обладают сильной неоднородностью, а максимальные значения принимают над зоной эрозии мишени катода. Результаты измерения плавающего потенциала представлены на рис. 2. Линии 1, 2, 3 показывают распределение потенциала на рас-2 2 2
стоянии 6-10" , 12-10" и 18-10" м от поверхности катода МРС соответственно. Проведенные измерения указывают на наличие сильной неоднородности плавающего потенциала вблизи поверхности мишени катода. По мере увеличения расстояния до катода неоднородность плавающего потенциала уменьшается.
V, нм/с
Рис. 1 - Зависимость скорости напыления покрытия от мощности разряда (р=0,3 Па; В=0,04 Тл; /=15 см; 7=520 К) для различных материалов мишени: 1 - А1; 2 - Си; 3 - Л
Рис. 2 - Плавающий потенциал разряда МРС, измеренный вдоль поверхности катода зондовым методом на расстоянии /: 1 - /=6 см; 2 - /=12 см; 3 - /=18 см. (/=5,5 А; Ц=470
В; р=0,25 Па; В=0,04 Тл)
Разработана конструкция широкополосного высокоотражающего зеркала с чередующимися слоями А1 - Т102 - ЭЮ2 - Т102, которая представлена формулой: П/(А10,1В0,6Н0,9В), где П - стеклянная подложка (марки К-8); В - слой оксида титана ТЮ2 с высоким показателем преломления пв = 2,5; Н - слой диоксида кремния ЭЮ2 с низким показателем преломления Пн = 1,45. Оптические толщины даны в долях четверти длины волны для Хс= 0,55. Показатели преломления подложки из оптического стекла К-8 и алюминиевого зеркала равны П3 = 1,52, П = 0,82 - 15,99, соответственно, где I - мнимая единица.
Теоретический расчет конструкции зеркала производился в прикладной программе МаШсаё, основываясь на матричном методе расчета многослойных оптических интерференционных покрытий согласно Борну и Вольфу [5,6].
На рисунке 3 показана конструкция зеркала, состоящего из стеклянной подложки и расположенных на ней последовательно отражающего слоя, выполненного из алюминия толщиной 0,1 - 0,15 мкм, нижнего слоя оксида титана толщиной 0,003 мкм, слоя оксида кремния толщиной 0,082 мкм, внешнего слоя оксида титана толщиной 0,1237 мкм. Спектральный коэффициент отражения четырехслойного покрытия А1 - ТЮ2 - 8Ю2 -ТЮ2 показан на рисунке 4.
4 3
Рис. 3 - Схема конструкции стоматологического зеркала: 1 - стеклянная подложка; 2 - слой алюминия; 3 - оксид титана; 4 - оксид кремния
1
0 9- ,7
°,9 -0 8-
Щ X) 0 7-
0,7 0 6-
0 5-
0 ,4 0, 0 5 4 ®~ * с< ,5 = VI м * 0 ,6 0, 65 0
Рис. 4 - Спектральный коэффициент отражения широкополосного стоматологического зеркала
На основе проведенных экспериментальных и теоретических исследований аномального тлеющего разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях выявлено, что полученные входные параметры МРС позволяют регулировать механические, оптические, эксплуатационные свойства и скорости напыления покрытия.
Напыление слоя А1 и трехслойного покрытия (ТЮ2 - ЭЮ2 - ТЮ2) на стеклянную подложку проводится в едином технологическом цикле. Стеклянная подложка обезжиривается, затем помещается в вакуумную камеру, которая откачивается до давления Р=13 Па.
На электрод ионной очистки подается высокое напряжение (до 1 КВ) и в течение 5-10 минут происходит ионная очистка. Затем камера откачивается до давления Р= 2,6-10 Па, происходит напуск аргона до давления Р = 0,26 Па. Подложка закрывается заслонкой, и зажигается разряд на алюминиевой мишени. Происходит удаление оксидной плёнки с поверхности алюминиевой мишени в течение 5 минут горения разряда. Заслонка убирается и происходит нанесение отражающего покрытия из А1 на холодную подложку в течение 5 минут при массовом расходе аргона равном 6,3-10-4 г/с. Затем подложка нагревается до 220 - 250оС, производится напуск кислорода, при этом массовый расход аргона составляет 5,3-10-4 г/с), а кислорода - 1,4-10-4 г/с. Зажигается разряд последовательно на титановой, кремниевой и титановой мишенях, и напыляется 3 слоя оксидов. Полученное зеркало выдерживается около 30 минут в вакуумной камере, после этого зеркала вынимаются и проводятся испытания.
Таким образом, исследованы параметры аномального тлеющего разряда в высоком вакууме и разработана ионно-плазменной технология нанесения широкополосных высоко-тражающих стоматологических зеркал. Получена конструкция алюминиевого зеркала, обладающая отражательной способностью в видимой части спектра 0,4 - 0,7 мкм с интегральным коэффициентом отражения К более 95%. Полученные зеркала обладают следующими эксплуатационными характеристиками: нулевая группа механической прочности, первая группа влагостойкости, первая группа химической устойчивости (по ОСТ 31901-95). Зеркала обладают высокой стойкостью к средствам санитарной обработки. Полученные зеркала рекомендуется использовать в стоматологических кабинетах медицинских учреждений. Повышенное отражение зеркал снизит утомляемость глаз врача, что приведет к повышению качества проводимых обследований.
Литература
1. Сабитов, В.Х. Медицинский инструмент / В. Х. Сабитов. - М.: Медицина, 1985. - 175 с.
2. Галяутдинов, Р.Т. Физические процессы в аномальном тлеющем разряде при нанесении оксидных покрытий / Р.Т. Галяутдинов, Н.Ф. Кашапов, Г.С. Лучкин // Прикладная физика: 2005. - №6. -С. 88-93.
3. Райзер, Ю.П. Физика газового разряда / Ю.П. Райзер. - М.: Наука, 1987. - 592 с.
4. Галяутдинов, А.Р. Состав и структура пленок оксида титана, полученных методом магнетронного распыления / А.Р. Галяутдинов, Р.Т. Галяутдинов, Н.Ф. Кашапов // Прикладная физика: 2007. - №6. - С. 108-110.
5. Борн, М. Основы оптики / М. Борн, Э. Вольф. - М.: Наука, 1973. - 720 с.
6. Галяутдинов, Р.Т. Получение высокоотражающих покрытий на стоматологические зеркала с помощью низкотемпературной плазмы / Р.Т. Галяутдинов, М. В. Елхин // Сб. работ победителей конкурса студентов вузов по направлениям: лазерные и плазменные технологии, квантовая и атомная оптика, нанофотоника. - Набережные Челны: Изд-во Кам. гос. инж.-экон. акад., 2009. -С. 295-297.
© Р. Т. Галяутдинов - канд. техн. наук, доц. каф. технологического оборудования медицинской и легкой промышленности КГТУ, [email protected]; М. В. Елхин - магистр той же кафедры, [email protected]; Н. Ф. Кашапов - д-р техн. наук, проф., зав. каф. технологического оборудования медицинской и легкой промышленности КГТУ, [email protected].
