CC BY
70
УДК 006.86
Циркунова Н.А., Полякова Л.В.
АНАЛИЗ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА ИЗМЕНЧИВОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ СОГЛАСНО ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002
Циркунова Наталья Андреевна, магистрант 1 курса факультета инженерной химии (ФИХ) e-mail: [email protected]:
Полякова Людмила Васильевна, к.т.н., доцент кафедры стандартизации и инженерно-компьютерной графики e-mail: [email protected]:
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20
Исследование факторов, которые оказывают влияние на изменчивость результатов измерений является приоритетным направлением современной метрологии. В настоящей работе рассмотрены факторы: время, оборудование, калибровка и оператор. В результате работы были приведены формулы расчета результатов измерений с учетом систематической и случайной погрешностей.
Ключевые слова: изменчивость результатов измерений, точность, метрология, ГОСТР ИСО 5725-3-2002.
ANALYSIS OF FACTORS, INFLUENCE ON VARIABILITY OF RESULTS OF MEASUREMENTS ACCORDING TO ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002
Tsyrkunova N.A., Polyakova L.V.
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
Investigation of factors influencing the variability of measurement results is a priority area of modern metrology. In this paper, we consider factors: time, equipment, calibration and operator. As a result of the work, calculations of the measurement results were obtained taking into account systematic and accidental errors.
Keywords: Variability of measurement results, accuracy, metrology, ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.
Целью разработки стандарта ГОСТ Р ИСО 57253-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» [1] является применение в практической деятельности по метрологии, в целях подтверждения соответствия, оценки компетентности испытательных лабораторий и т.д.
Как видно из названия точность это совместное существование правильности и прецизионности, их определения приведены в последующем тексте.
Когда испытания или измерения приходится выполнять в разных лабораториях, то встает необходимость учитывать такие понятия как «сходимость» и «воспроизводимость». Но чтобы раскрыть эти понятия нужно ввести термин «прецизионность», степень близости результатов измерений друг к другу. Это определение стало ключевым в ГОСТ Р ИСО 5725, так как до этого стандарта этот термин не использовался в отечественной метрологии и у него нет аналогов. Тем не менее он очень наглядно показывает, что «прецизионность» относится к самому измерению, а не к средству измерений. В ГОСТ Р ИСО 5725-1 [2] даны следующие понятия:
Правильность (trueness ): степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений к принятому опорному значению.
Прецизионность (precision): степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
Повторяемость(сходимость) (repeatability): прецизионность в условиях повторяемости, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
Воспроизводимость (reproducibility):
Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Два последних определения полностью противопоставлены друг другу, единственное что их объединяет это идентичные объекты испытаний и метод. С другой стороны достижение этих двух условий необходимо для проведения межлабораторных испытаний. «Сходимость» и «воспроизводимость» являются подтверждением истинности результатов измерений. Термин «повторяемость» тоже введен впервые, но ему соответствует слово «сходимость» в государственных стандартах.
Приведенные выше условия обеспечивают правильность и точность методов и результатов измерений[3]. Но существуют факторы, которые с наибольшей вероятностью могут оказывать влияние на прецизионность метода измерений:
A) время - является ли интервал времени между следующими одно за другим измерениями короткими или длительными?;
Б) калибровка - подвергается ли или нет одно и то же оборудование перекалибровке между следующими одна за другой группами измерений?;
B) оператор - выполняет ли следующие одно за другим измерения один и тот же оператор или разные операторы?
Г) оборудование - используется ли при измерениях одно и то же или различное оборудование (либо реактивы из одних и тех же партий, либо из разных партий)?
Вышеизложенные факторы представляют собой промежуточные показатели прецизионности. Их называют промежуточными по той причине, что их численные значения располагаются между двумя экстремальными показателями прецизионности метода измерений: значениями стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
Эти показатели прежде всего используют, в случаях, когда их оценка является частью программы (процедуры), разработки,
стандартизации или внутрилабораторного контроля точности метода измерений. Даже если оператор, проводящий измерение, будет задавать себе такие вопросы, то результаты могут быть удивительными. Даже без количественной оценки основных факторов можно заметить, что изменчивость результатов измерений намного ниже, когда его проводит один оператор за одним и тем же оборудованием (что можно назвать сходимостью). Но с другой стороны проведение исследований при различных факторов не менее важно, лабораторная практика должна добиваться прецизионных измерений в условиях воспроизводимости. Каким же способом этого добиться?
Для учета изменения выполнения условий измерений (время, калибровка, оператор и оборудование) необходимо ввести следующие промежуточные условия прецизионности с числом изменяющихся факторов М (М=1,2,3 или 4):
1) Только один из четырех факторов изменяется ( М=1);
2) Два из четырех факторов изменяются (М=2);
3) Три из четырех факторов изменяются (М=3);
4) Все четыре фактора изменяются (М=4).
В первом случае только один из четырех факторов изменяется, остальные остаются прежними, он самый информативный, так как есть возможность проследить источник возникновения неточности измерения. Возможно самый неоднозначный случай, когда изменяется такой фактор как оператор, потому что способности и характеристики каждого человека индивидуальны, он не представляет собой механизм, который можно изучить. Как показывает практика результаты
измерений во многом зависят от времени их проведения, к примеру измерения проведенные в разные дни могут отличаться друг от друга. На это влияет атмосферное давление, относительная влажность или температура, при этом еще накладывается огромное количество факторов.
Как правило, стандартное отклонение результатов измерений в условиях повторяемости гораздо меньше, чем в промежуточных условиях прецизионности. Это объясняется тем, что в промежуточных условиях прецизионности существует большое число факторов, которые оказывают воздействие на конечный результат измерения.
Каждый результат измерения представляют в виде суммы трех составляющих:
У=т+Б+е (1) Где т - общее среднее значение (математическое ожидание);
Б - лабораторная составляющая систематической погрешности конкретной методики выполнения измерений в условиях повторяемости в пределах лаборатории;
е - случайная погрешность результата каждого измерения в условиях повторяемости.
Далее рассмотрим каждую из этих составляющих.
Общее среднее значение т представляет собой среднее значение по совокупности результатов измерений. Значение т зависит исключительно от «истинного значения» и метода измерений и не зависит от лаборатории, оборудования, времени или оператора, при которых был получен любой результат измерения.
т = р + 3 (2) Где 5 - систематическая погрешность (может не оказывать никакого влияния на расхождения между результатами измерений, полученными данным методом, и ее можно пренебречь, если только она не зависит от значения измеряемой характеристики.
Составляющая В является слагаемым, представляющим отклонение результата
лаборатории от т по какой-либо одной или большому числу причин, независимо от случайной погрешности е, имеющей место в каждом результате измерений. Для одной лаборатории и конкретного метода измерения в условиях повторяемости В называют «лабораторной составляющей
систематической погрешности конкретного метода измерений (МВИ)». В представляет собой совокупность влияющих факторов, присутствующих в каждом измерении, таких как температура, давление, смена оператора, недостаточная влажность и т.д.
В = В0 + В(1) + В(2) (3) В промежуточных условиях прецензионности В0 представляет собой величину, вызванную влияющими факторами, остающимися без изменения, в то время как В^В^) представляют
собой случайные величины, вызванные изменениями влияющих факторов.
Влияющие эффекты, вызванные применением разного оборудования, обусловлены различиями в местах установки оборудования, особенно флуктуациями показаний (т.е. любое случайное отклонение величины). Некоторые из таких эффектов могут быть скорректированы точной калибровкой. Влияющие эффекты, обусловленные временем, могут быть вызваны различиями в условиях окружающей среды, таких как температура или влажность. (стандартизация условий сводит к минимуму данные эффекты. Влияние квалификации или усталости оператора может рассматриваться как взаимодействие факторов оператора и времени [4].
Составляющая E представляет случайную погрешность, имеющую место в каждом результате измерений. Выражается как внутрилабораторная дисперсия:
Var(e) = (4)
Где о^ - внутрилабораторная дисперсия.
Вышепреведенная формула, которая
представляет собой статистическую модель, далее может применяться во внутрилабораторных и межлабораторных исследованиях.
Простейший метод оценки стандартного отклонения [5] промежуточной прецизионности в пределах одной лаборатории (внутрилабораторные исследования) состоит в отборе одной пробы и выполнении серии из n измерений с изменением факторов между ними. При выполнении этого метода нужно фиксировать выбросы и строить график для наглядности. Хоть этот метод и самой простой он помогает выявить грубые ошибки и промахи.
Смысл проведения межлабораторных испытаний заключается в подтверждении, что влияние отдельного фактора одинаково во всех лабораториях, к примеру одновременная замена МВИ в нескольких лабораториях вызывает одинаковый эффект. Межлабораторные испытания проводят до того момента, когда будет достигнута сходимость результатов измерений. Существует простейший, вложенный, полностью вложенный и ступенчато вложенный эксперименты.
Все эти эксперименты рекомендовано проводить в лабораториях для оценки изменчивости результатов измерений. Потому что для современной метрологии очень важно не просто достижение повторяемости и воспроизводимости, а с помощью чего и какими способами это было достигнуто. Межлабораторные и
внутрилабораторные испытания дают уверенность испытательным и другим лабораториям в своих
собственных исследованиях и результатах измерений. Также существуют предрассудки в сходимости и внутрилабораторных исследованиях. Даже если измерения проводились на одном и том же оборудовании, одним оператором, но в разное время, это еще не значит, что результаты измерений будут иметь тенденцию к повторяемости. Именно с целью увеличения прецезионности была введена серия стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002.
Предлагаемый подход к изучению проблемы повышения точности результатов измерений используется на международном уровне [6], стандарт рассмотренный в данной статье представляет собой перевод стандарта, разработанного Международной организацией по стандартизации (ИСО). Следует обратить внимание на то, что выполнения рекомендаций, установленных в ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 недостаточно, так как этот стандарт только третья часть из серии ГОСТ Р ИСО 5725. Для поддержания точности методов и результатов измерений на высоком уровне стоит использовать всю серию. Тема данной статьи будет полезна к рассмотрению лабораториям, которые непосредственно занимаются измерениями, а также метрологическим службам.
Список литературы
1. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений [Текст]: ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. - Введ. 2002 -23-04. -М.: Изд-во стандартов, 2002., 28 с.: ил.
2. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения [Текст]: ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. - Введ. 2002 -23-04. -М.: Изд-во стандартов, 2002., 35 с.: ил.
3. Об обеспечении единства измерений [Текст]: федер. закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ//Рос.газета. - 2008. - 18 июня. -С. 18.
4. Метрология, стандартизация и сертификация: Учеб. Пособие/ А.Д. Никифоров, Т.А. Бакиев. - 3-е изд. Испр. - М.: Высш.шк., 2005.-422 с.: ил. ISBN 5-06-004078-X
5. Метрология, стандартизация и сертификация: учебное пособие / Н.П. Пикула; Национальный исследовательский Томский политехнический университет. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2010. - 185 с.
6. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий [Текст]: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 - 2009. - Введ. 2012- 01 -01. М.: Изд-во стандартов, 2011., 36 с
