Научная статья на тему 'АМПЕРОМЕТРИЯ, ЕЕ ОСНОВНЫЕ ВИДЫ И ПРИМЕНЕНИЕ В БИОМЕДИЦИНЕ'

АМПЕРОМЕТРИЯ, ЕЕ ОСНОВНЫЕ ВИДЫ И ПРИМЕНЕНИЕ В БИОМЕДИЦИНЕ Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

CC BY
407
43
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
амперометрия / титрование / импульсная амперометрия / биомедицина / лекарственные перпараты / amperometry / titration / pulsed amperometry / biomedicine / drugs

Аннотация научной статьи по прочим медицинским наукам, автор научной работы — Латафат Муса Кызы Магеррамова

Представлены результаты исследований в области определения органических соединений методом амперометрии. Показаны основные закономерности этого метода, виды амперометрии, а также возможность использования этого метода в биомедицинских исследованиях.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по прочим медицинским наукам , автор научной работы — Латафат Муса Кызы Магеррамова

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

AMPEROMETRY, ITS MAIN TYPES AND APPLICATION IN BIOMEDICINE

The results of research in the field of determination of organic compounds by amperometry are presented. The main regularities of this method, types of amperometry, as well as the possibility of using this method in biomedical research are shown.

Текст научной работы на тему «АМПЕРОМЕТРИЯ, ЕЕ ОСНОВНЫЕ ВИДЫ И ПРИМЕНЕНИЕ В БИОМЕДИЦИНЕ»

УДК 547.541.2.

Латафат Муса кызы Магеррамова

Азербайджанского государственного университета нефти и промышленности,

Баку, Азербайджан, [email protected]

АМПЕРОМЕТРИЯ, ЕЕ ОСНОВНЫЕ ВИДЫ И ПРИМЕНЕНИЕ В БИОМЕДИЦИНЕ

Аннотация. Представлены результаты исследований в области определения органических соединений методом амперометрии. Показаны основные закономерности этого метода, виды амперометрии, а также возможность использования этого метода в биомединских исследованиях.

Ключевые слова: амперометрия, титрование, импульсная амперометрия, биомедицина, лекарственные перпараты

Latafat M. Maharramova

Azerbaijan State University of Oil and Construction, Baku, [email protected] AMPEROMETRY, ITS MAIN TYPES AND APPLICATION IN BIOMEDICINE

Abstract. The results of research in the field of determination of organic compounds by amperometry are presented. The main regularities of this method, types of amperometry, as well as the possibility of using this method in biomedical research are shown.

Keywords: amperometry, titration, pulsed amperometry, biomedicine, drugs

Вольтамперометрия представляет собой метод анализа, основанный на исследовании зависимости тока поляризации от напряжения, прикладываемого к электрохимической ячейке, когда электрический потенциал рабочего электрода значительно отличается от равновесного значения. По разнообразию методов вольтамперометрия является самой многочисленной группой из всех электрохимических методов анализа, широко используемая для определения веществ в растворах и расплавах.

Амперометрия представляет собой метод определения ионов в растворе на основе электрического тока или изменений электрического тока. Амперометрия используется в электрофизиологии для изучения событий высвобождения везикул с использованием электрода из углеродного волокна. В этом методе электрод не вставляется и не прикрепляется к ячейке, но проводится в непосредственной близости от ячейки. Измерения с электрода происходят в результате окислительной реакции груза везикул, выпущенного в средний. Существует два основных варианта амперометрии:

а) Однопотенциальная амперометрия

Любой аналит, которое может быть окислен или восстановлен, является кандидатом для амперометрического обнаружения. Простейшей формой амперометрического обнаружения является амперометрия с одним потенциалом или постоянным током (DC). Напряжение (потенциал) прикладывают между двумя электродами, расположенными в выходящем потоке колонки . Измеренный ток изменяется по мере того, как электроактивный аналит окисляется на аноде или уменьшается на катоде. Однопотенциальная амперометрия использовалась для обнаружения анионов слабых кислот, таких как цианид и сульфид, которые проблематичны для кондуктометрических методов.

б) Импульсная амперометрия

Этот вариант, чаще всего используется для аналитов, которые загрязняют электроды. Аналиты, загрязняющие электроды, уменьшают сигнал при каждом анализе и требуют очистки электрода. При импульсном амперометрическом обнаружении рабочий потенциал

прикладывается в течение короткого времени (обычно несколько сотен миллисекунд), за которым следуют более высокие или более низкие потенциалы, которые используются для очистки электрода. Ток измеряется только при приложении рабочего потенциала, затем последовательные измерения тока обрабатываются детектором для получения плавного выходного сигнала. Метод чаще всего используется для обнаружения углеводов после анионообменного разделения.

Метод амперометрии также используется для определения биологических объектов, в частности фармацевтических и лекарственных препаратов. Так, в обзоре [1] основное внимание уделяется вольтамперометрическим и амперометрическим методам определения адреналина (эпинефрина), применявшимся в последние годы. Впервые рассмотрены возникновение, роль и биологическое значение адреналина, а также неэлектрохимические методы его оценки. Также авторы показывают описание вольтамперометрических и амперометрических методов определения содержания адреналина в различных средах. Рассмотрены различные методы создания электрохимических сенсоров, начиная от немодифицированных электродов и заканчивая различными композитами, включающими углеродные нанотрубки, ионные жидкости или различные медиаторы. С этой точки зрения обсуждается взаимодействие между функциональными группами материала сенсора и молекулой анализируемого вещества, поскольку оно необходимо для получения аналитических характеристик. Особо выделяются аналитические характеристики вольтамперометрических или амперометрических химических и биохимических сенсоров (линейный диапазон аналитического отклика, чувствительность, точность, стабильность, время отклика и т. д.). Также представлены многочисленные применения электрохимических датчиков эпинефрина в таких областях, как фармацевтика или клинический анализ, где EP представляет собой ключевой аналит.

адреналин (эпинефрин)

В работе [2] сообщается быстрый, точный и надежный метод ионной хроматографии с импульсным амперометрическим детектированием для оценки различных параметров, влияющих на определение общего йода в сыворотке и моче 81 субъекта, в том числе 56 детей с ожирением и 25 здоровых польских детей. Методы предварительной обработки образцов проводились в закрытой системе и с помощью микроволн. Процедуры как щелочного, так и кислотного разложения были разработаны и оптимизированы, чтобы найти самую простую комбинацию реагентов и подходящих параметров для разложения, которые позволили бы провести самый быстрый, наименее затратный по времени и наиболее экономичный способ анализа. Была достигнута хорошая корреляция между аттестованной и измеренной концентрациями. Наилучшее восстановление (96,8% для мочи и 98,8% для образцов сыворотки) было достигнуто при использовании 1 мл 25% раствора гидроксида тетраметиламмония в течение 6 мин для 0,1 мл образцов сыворотки/мочи. При использовании 0,5 мл 65% раствора азотной кислоты наилучшее извлечение (95,3%) было получено при использовании 7 минут эффективного времени разложения. Проверяли морозостойкость и долговременную стабильность. Через 24 недели произошла потеря 14,7% йода с мочой и 10,9% с образцами сыворотки. Для образцов мочи лучшая корреляция (Яг = 0,9891) различных процедур пробоподготовки. Значительно меньшее содержание йодидов обнаружено в образцах, взятых у детей с ожирением. Содержание йода в сыворотке у детей с ожирением заметно варьировало по сравнению со здоровой группой, тогда как при анализе образцов мочи разница была менее очевидной. Среднее содержание в сыворотке составило 59,12 ± 8,86 мкг/л, а в моче 98,26 ± 25,93 мкг/л у детей с ожирением при подготовке образцов с использованием оптимизированного щелочного пищеварения,

усиленного микроволнами. У здоровых детей среднее содержание в сыворотке крови составило 82,58 ± 6,01 мкг/л, в моче 145,76 ± 31,44 мкг/л.

В обзоре [3] представлены результаты возможностей амперометрического обнаружения, связанных с анализом нагнетания потока (FIA). Обсуждаются фундаментальные аспекты, разработки, приложения и преимущества сочетания вольтамперометрии с FIA для фармацевтических анализов. В избранных источниках представлено несколько примеров этой связи с различными классами лекарств и подтверждены их преимущества. Примеры показывают, что амперометрические методы в сочетании с проточной системой обычно можно использовать в рутинном анализе наркотиков без предварительной обработки образца. Амперометрия/FIA зарекомендовала себя как отличная альтернатива хроматографическим методам и используется в анализах от самых простых аналитов до более сложных соединений для решения даже особых случаев, таких как энантиомерный анализ фармацевтических соединений с хиральной частью, который требует длительной пробоподготовки или дорогостоящего оборудования. Этот обзор также направлен на сокращение разрыва между огромными возможностями электроаналитических методов и их эффективным использованием для фармацевтического анализа.

Работа [4] посвящена использованию различных электрохимических систем детектирования в проточных методах анализа наркотиков (таких как методы ФИА и СИА). Определенные лекарственные средства располагаются по функциональным группам, претерпевающим электрохимическое превращение; для всех аналитов включены данные об условиях обнаружения, пределах обнаружения и диапазонах количественного определения. Обсуждаются преимущества и недостатки амперометрического обнаружения наркотиков в проточных системах.

В работе [5] был разработан быстрый и простой метод определения прокаина с помощью проточно-инъекционного анализа (FIA) с использованием угольного электрода с трафаретной печатью (SPCE) в качестве амперометрического детектора. Настоящий метод основан на окислении амина/гидроксиламина из прокаина, контролируемом при 0,80 В на ТФХЭ в растворе ацетата натрия, рН 6,0. Используя наилучшие экспериментальные условия, заданные как: pH 6,0, скорость потока 3,8 мл/мин, объем пробы 100 мкл и аналитический путь 30 см, можно построить линейную калибровочную кривую от 9,0x10-6 до 1,0*10-4 моль/л. Относительное стандартное отклонение для 5,0x10-5 моль/л прокаина (15 повторений с использованием одного и того же электрода) составляет 3,2%, а рассчитанный предел обнаружения составляет 6,0x10-6 моль/л. Восстановление, полученное для прокаина, дало средние значения от 94,8 до 102. 3% и была достигнута аналитическая частота 36 инъекций в час. Метод был успешно применен для определения прокаина в фармацевтических препаратах без какой-либо предварительной обработки, что хорошо соответствует заявленным значениям производителя и официальному методу, основанному на спектрофотометрическом анализе.

Предлагается простой, быстрый и недорогой электроаналитический метод определения ацетаминофена (ACP) и кодеина (COD) на наномолярных уровнях в фармацевтических и биологических образцах [6]. Аналитическая процедура основана на системе анализа с нагнетанием потока в сочетании с электрохимическим обнаружением, которое представляло собой многоимпульсную амперометрию (FIA-MPA). Алмаз, легированный бором, использовался в качестве рабочего электрода для электрохимического

обнаружения. Электрод был подвергнут предварительной катодной обработке и был выбран для данной работы из-за его хороших электрохимических характеристик. Применяя метод FIA-MPA, после ряда анализов оптимизации анальгетики были одновременно определены в превосходных диапазонах линейных концентраций. Аналитические кривые находились в диапазоне от 80 нмоль/л до 100 мкмоль/л для АСР и от 50 нмоль/л до 10 мкмоль/л для ХПК, а полученные пределы обнаружения составили 30 нмоль/л и 35 нмоль/л для ACP и COD соответственно. Практическая применимость электроаналитического метода оценивалась по определению АКП и ХПК в двух матрицах образцов: коммерческих фармацевтических образцах и биологических жидкостях. В случае образцов фармацевтических составов полученные результаты были статистически аналогичны результатам, полученным с использованием эталонного хроматографического метода. Кроме того, эти препараты были одновременно количественно определены в образцах биологических жидкостей мочи и сыворотки человека с отличным процентом восстановления.

ацетаминофен (парацетамол) кодеин

Предложено чувствительное амперометрическое определение омепразола на электродах с трафаретной печатью (ТФЭ) с использованием анализа с периодической инъекцией (БИА). ТФЭ, содержащий многослойный модифицированный электрод из углеродных нанотрубок, соединенный с системой В1А, обеспечил аналитический метод с низким пределом обнаружения (9 нмоль/л), высокой точностью (1,3%) и производительностью образца (120 ч-1) с использованием микролитрового образца. объемы, вводимые электронной микропипеткой. Полная аналитическая система имеет портативные характеристики, которые позволяют применять ее для анализа на месте. Результаты анализов фармацевтических образцов, проанализированных предлагаемым методом, согласуются с результатами, полученными спектрофотометрически. Более того, метод В1А имел преимущества перед проточно-инжекционным анализом с амперометрическим детектированием, такие как предел обнаружения, чувствительность и пропускная способность образца.

Н

N О

К

омепразол

Для одновременного определения антигипертензивных препаратов гидрохлоротиазида (HTZ) и эналаприла (ENP) использовали проточно-инъекционный анализ (FIA) и множественную импульсную амперометрическую детекцию (MPA) с использованием катодно предварительно обработанного легированного бором алмазного электрода (CPT-BDD) [8]. Использовалась предварительно оптимизированная двухпотенциальная форма сигнала в зависимости от времени: Едет.1 = +1,50 В/150 мс (импульсный потенциал, при котором происходило окисление ХТЗ) и Едет.2 = +1,80 В/150 мс (импульсный потенциал при котором происходит окисление обоих аналитов - ХТЗ и ЭНП). Аналитические кривые показали хорошую линейность от 0,40 до 8,00 мкмоль/л для HTZ и от 0,03 до 1,00 мкмоль/ л для HTZ, а пределы обнаружения составляли 0,20 мкмоль/л для HTZ и

0,01 мкмоль/л для ENP. Предложенный проточный метод имел аналитическую частоту 89 определений в час, хорошую прецизионность и правильность, был успешно применен для одновременного определения HTZ и ENP в фармацевтических образцах, а результаты, полученные с использованием метода ФИА-МПА, согласовывались с результатами, полученными с использованием сравнительный метод (ВЭЖХ) с доверительной вероятностью 95%.

Н ЕЮОС

гидрохлоротиази эналаприл

В обзоре [9] вольтамперометрические и амперометрические методы скрининга соединений, представляющих фармакологический интерес, рассматриваются на основе типов электродов и аналитических стратегий. Показано, что область применения традиционных вольтамперометрических и амперометрических методов значительно расширилась за последние годы в связи с разработкой множества модифицированных электродов, в частности, с использованием нанокомпозитов. Также рассмотрено применение методов твердотельной вольтамперометрии для фармакологического скрининга.

В работе [10] представлена единая аналитическая система, способная выполнять высокопроизводительные определения различных фармацевтических молекул на электродах с трафаретной печатью (ТФЭ), собранных в ячейке для периодического анализа (БИЛ). Для определения левамизола (ЦУМ) в водной среде и левотироксина натрия (№ЦУТ) в водно-этанольной среде были выбраны два типа ТФЭ, содержащие угольные токопроводящие чернила в качестве рабочего электрода. Основными аналитическими характеристиками предлагаемой системы для обоих примеров являются высокая точность (RSD <3,8 %, п = 10), низкие пределы обнаружения (субмикромолярный диапазон) и высокая производительность по пробе (> 150 ч-1) с использованием одной ТФЭ. демонстрируя увеличенный срок службы таких датчиков, которые подходят для рутинного фармацевтического анализа. Предлагаемая аналитическая система требует портативных устройств с батарейным питанием, включая потенциостат и ридер, электронную микропипетку, ячейку В1А и ТФЭ, и может применяться для широкого спектра фармацевтических молекул. В случае адсорбции аналита на поверхности электрода быстрая очистка электрода может быть обеспечена внешним перемешиванием, легко адаптированным к ячейке, что продемонстрировано в данной работе для определения №ЬУТ.

левамизол леватироксин натрия

В статье [11] описано определение ацетилсалициловой кислоты (АСК) в виде салицилата (СК) в фармацевтических препаратах с использованием амперометрического детектирования с медными электродами в 0,10 моль/л раствора NaOH. Анализ периодического впрыска (В1А) был изучен для этого приложения. Система

продемонстрировала резкие пики отклика по току, быстрое вымывание и отличную воспроизводимость. Большой линейный динамический диапазон от 1 до 1000 мкмоль/л был получен при использовании вводимого объема 100 мкл с пределом обнаружения 0,48 мкмоль/л. ОСО 0,37% для 30 повторных (1х10-4 моль/л) вводов и частоты отбора проб 60 ч-1 были достигнуты. Результаты, полученные с помощью этой системы для определения АСК в семи различных образцах наркотиков, хорошо сравнимы с результатами, полученными с помощью спектрофотометрии (тест Триндера).

О^ОН

(X ХНя

и т

о

ацетилсалициловая кислота (аспирин)

Сообщается [12], что в последние годы наблюдается прогрессивный рост фальсификации распространенных запрещенных уличных наркотиков, таких как героин и кокаин, причем фентанил и его производные (фенталоги) являются причиной передозировки, заканчивающейся смертельным исходом. Следовательно, существует потребность в разработке чувствительных, селективных и надежных аналитических протоколов для их разделения и количественного определения. В этой работе авторы впервые сообщают о сочетании высокоэффективной жидкостной хроматографии с двухдиодной матрицей и электрохимического (амперометрического) детектора для одновременного обнаружения и количественного определения героина (НК№), фентанила и десяти фенталогов; амперометрическое обнаружение достигается с помощью имеющейся в продаже проточной ячейки с ударной струей, которая включает в себя собственные трафаретные графитовые макроэлектроды (ТФЭ). Оба метода аналитически сравниваются и сопоставляются с точки зрения их экспериментальных параметров и хроматографических условий с оптимизацией разделения и количественного определения, при этом эти методы демонстрируют высокую чувствительность и воспроизводимость. Предложенные методы были успешно применены для анализа исследуемых наркотических средств в присутствии обычных примесей (например, кофеин, парацетамол и бензокаин), вспомогательных веществ (крахмал, лактоза, аэросил 200 и т д.) и одновременно в изъятых уличные образцы.

фенантил

Представлен проточно-инъекционный метод определения изониазида, основанный на электрохимическом окислении на стеклоуглеродном электроде [13]. Амперометрический метод является высокоспецифичным и может использоваться для определения изониазида в присутствии большинства других лекарственных средств и/или консервантов, обычно встречающихся в его фармацевтических лекарственных формах или вводимых одновременно

в терапевтических ситуациях. При электродном потенциале +825 мВ калибровочная кривая является линейной (r = 0,9999) в диапазоне концентраций 0,05-6 мкг/мл с минимальной определяемостью при 0,5 нг (S/N = 2). Метод, применяемый для анализа изониазида в лекарственной форме, показывает хорошую точность и прецизионность. Хотя в этом исследовании автоматизация не использовалась, этот метод можно было легко включить в автоматизированные системы, поскольку он использует технику непрерывного анализа в проточном потоке.

H

Новый чувствительный высокоэффективный жидкостный хроматографический метод был разработан для анализа нового антипсихотического препарата оланзапина в плазме крови человека [14]. Хроматографию проводили на колонке с обращенной фазой (C8, 150^4,6 мм, внутренний диаметр, 5 мкм) с ацетонитрил-фосфатным буфером (pH=2,5) в качестве подвижной фазы. Напряжение детектирования составляло +900 мВ, а температура ячейки и колонки составляла 50°С. Скорость потока составляла 1 мл/мин. Метод обеспечивает линейный ответ в диапазоне концентраций оланзапина от 2 до 100 нг/мл. Выделение оланзапина из плазмы осуществляли методом твердофазной экстракции с использованием картриджей C8, что давало высокие результаты экстракции и требовало небольшого количества человеческой плазмы (всего 0,25 мл).

о

N У

cCV

Н оланзапин

Метод непрямой газодиффузионной проточной инжекции (FI) был модифицирован, оптимизирован и успешно применен для определения бромида в различных пробах, таких как активные вещества, лекарственные препараты, органические вещества и пробы воды

[15]. Метод основан на окислении брома в кислой среде, который диффундирует через фторопластовую мембрану в акцепторный поток, несущий бром в амперометрическую ячейку. Проточное амперометрическое определение проводили при потенциале +0,65 В (относительно Ag/AgCl), когда объем вводимой пробы составлял 100 мкл. Результаты, полученные с помощью FIA, были подтверждены циклической вольтамперометрией (CV). Линейный градуировочный график получен в диапазоне концентраций 0,1-10x10" моль/л и 2,5-100x10-6 моль/л растворов бромида. Относительное стандартное отклонение составило 1,23% для раствора бромида с концентрацией 5x10-6 моль/л и 0,11% для раствора

бромида с концентрацией 0,25x10- моль/л (n=6, для обоих случаев). Предел обнаружения

8 „

составил 5x10- моль/л. Описанный метод требует небольшого количества образцов и не требует предварительной экстракции аналитов. Метод позволяет проводить 60 анализов в час.

Описан проточно-инъекционный метод определения феназопиридина гидрохлорида, основанный на электрохимическом окислении на стеклоуглеродном электроде

[16]. Предложенный метод обладает высокой специфичностью и может быть использован для определения феназопиридина гидрохлорида в присутствии большинства лекарственных

средств, обычно входящих в состав лекарственных форм или применяемых терапевтически. При применении постоянного потенциала +950 мВ относительно электрода сравнения Ag/AgCl/3,5M KCl калибровочная кривая была линейной в диапазоне 1-30 мкг/мл с минимальной обнаруживаемой способностью 0,2 нг (отношение сигнал/шум 2). Хорошая точность и прецизионность были получены при применении метода к некоторым лекарственным формам, содержащим феназопиридин.

H2N N NH;

феназопиридин

Отмечается [17], что исследование окислительно-восстановительных свойств лекарств и их определение проводят электрохимическими методами. Данные, полученные с помощью электрохимических методов, часто коррелируют с молекулярной структурой и фармакологической активностью лекарств. В связи с этим в качестве сенсоров для количественного определения различных лекарственных средств применялись различные модифицированные электроды. Нанокомпозит восстановленного оксида графена-гексацианоферрата кобальта был синтезирован простым методом осаждения. Сканирующая электронная микроскопия показала, что нанокомпозит состоит из наночастиц гексацианоферрата кобальта, прикрепленных к нанолистам восстановленного оксида графена. Затем был изготовлен электрод из модифицированной нанокомпозитом углеродной пасты. Он показал заметную активность в отношении электрокаталитического окисления аскорбиновой кислоты, оценена кинетика процесса электроокисления. Наконец, был разработан амперометрический метод количественного определения аскорбиновой кислоты в различных фармацевтических препаратах.

аскорбиновая кислота

В работе [18] представлен новый электрохимический метод определения эналаприла в фармацевтических таблетках с использованием немодифицированного электрода, напечатанного методом трафаретной печати (ТФЭ). Исследования проводились с использованием амперометрического детектирования. Эналаприл дает хорошо выраженный пик окисления овальной формы при +1,05 В (относительно Ag/AgCl, 3,0 М KCl) в буферном растворе Бриттона-Робинсона (BRBS) при pH 5,0. После оптимизации условий эксперимента было проверено влияние наиболее распространенных мешающих соединений. В оптимизированных экспериментальных условиях сигналы были линейно пропорциональны концентрации эналаприла в диапазоне от 2,5 до 90 мкМ с пределом обнаружения 0,9 мкМ. Повторяемость десяти повторных измерений 5 мкМ эналаприла составила 1,5%. Предложенный метод успешно применен для определения общего содержания эналаприла в фармацевтических препаратах. Тем не менее, предлагаемый метод может быть полезен для быстрого количественного определения эналаприла в лекарствах с использованием немодифицированного электрода для ТФЭ без какой-либо дополнительной обработки.

В работе [19] описывается разработка простого, быстрого и недорогого метода определения празозина (PRA) в фармацевтических образцах методом проточного инжекторного анализа с многоимпульсным амперометрическим (FIA-MPA) детектированием с использованием легированного бором алмазного пленочного электрода.

Электрохимическое обнаружение PRA было оптимизировано в фосфатном буфере с pH 4,0 с помощью циклической вольтамперометрии, в которой PRA представлял два процесса окисления примерно при 0,97 и 1,40 В по сравнению с Ag/AgCl (3,0 моль/л KCl). В этих условиях PRA также показал один процесс восстановления при -0,75 В, который зависит от процессов окисления. Таким образом, определение PRA с помощью обнаружения FIA-MPA состояло в применении двухпотенциальной формы волны, E 1 (потенциал генератора) = 1,6 В/400 мс и E 2 (потенциал коллектора) = -1,0 В/30 мс, с петля образца 150 мкл и скорость потока 3,0 мл/мин. Метод показал хорошую воспроизводимость (RSD < 3,0 %) и высокую аналитическую частоту (70 инъекций в час). Рабочий линейный диапазон был получен от 2 до 200 мкмоль/л с пределом обнаружения 0,5 мкмоль/л. Тесты восстановления во всех образцах были приблизительно 100 %, и результаты сравнивались с хроматографическими методами.

О

празозин

В работе [20] показано определение метилтестостерона методом амперометрического титрования

метилтестостерон

СПИСОК ИСТОЧНИКОВ

1. Beitollahi H., Safaei M., Somayeh T. Voltammetric and amperometric sensors for determination of epinephrine: A short review (2013-2017) // Journal of Electrochemical Science and Engineering. 2018. Vol. 9. N 1. Pp. 1-17

2. Blazewicz A., Klatka M., Dolliver W., Kocjan R. Determination of total iodine in serum and urine samples by ion chromatography with pulsed amperometric detection - Studies on analyte loss, optimization of sample preparation procedures, and validation of analytical method // Journal of Chromatography B. 2014. Vol. 962. Pp. 141-146

3. Felix F., Angnes L. Fast and accurate analysis of drugs using amperometry associated with flow injection analysis // J. Pharm. Sci. 2010. Vol. 99. N 12. Pp. 4784-4804

4. Papugova P., Polasek M. Amperometric detection in the determination of drugs by non-separating flow methods--flow injection analysis and sequential injection analysis // Ceska Slov. Farm. 2001. Vol. 50. N 3. Pp. 107-112

5. Bergamini M., Ramos S., Zamoni M. Flow injection amperometric determination of procaine in pharmaceutical formulation using a screen-printed carbon electrode // Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2007. Vol. 43. N 1. Pp. 315-319

6. Santos A., Silva T.A., Campanha F., Orland V. Flow injection analysis system with electrochemical detection for the simultaneous determination of nanomolar levels of acetaminophen and codeine // Arabian Journal of Chemistry. 2020. Vol. 13. N 1. Pp. 33-345

7. Thiago J.S., Tormin F., Silva J., Richtet F. Amperometric determination of omeprazole on screen-printed electrodes using batch injection analysis // Microchemical Journal. 2017. Vol. 133. Pp. 398-403

8. Lourencao B., Medeiros R.A., Fatibello-Filho O. Simultaneous determination of antihypertensive drugs by flow injection analysis using multiple pulse amperometric detection with a cathodically pretreated boron-doped diamond electrode // Journal of Electroanalytical Chemistry. 2015. Vol. 754. N 1. Pp. 154-159

9. Domenech A., Carvalho L.M., Martini M., Cerbian-Torrejon G. Voltammetric/amperometric screening of compounds of pharmacological interest // Reviews in Analytical Chemistry. 2014. Vol. 33. N 3. Pp. 173-199

10. Stefano J., Dias A., Arantes J., Costa B. Batch-Injection Amperometric Analysis on Screen-Printed Electrodes: Analytical System for High-Throughput Determination of Pharmaceutical Molecules // Electroanalysis. 2018. Vol. 31. N 3. Pp. 518-526

11. Socorro M., Quintino M., Corbo D., Bertottit M. Amperometric determination of acetylsalicylic acid in drugs by batch injection analysis at a copper electrode in alkaline solutions // Talanta. 2002. Vol. 58. N 5. Pp. 943-949

12. Elbardisy H., Foster C., Cumba L., Antonides L. Analytical determination of heroin, fentanyl and fentalogues using high-performance liquid chromatography with diode array and amperometric detection // Analytical Methods. 2019. Vol. 11. N 8. Pp. 1053-1063

13. Shah M., Stewart J. Amperometric Determination of Isoniazid in a flowing Stream at the Glassy Carbon Electrode // Analytical Letters. 1983. Vol. 16. N 12. Pp. 913-923

14. Raggi M.A., Casamenti G., Mandrioli R., Fanali S. Determination of the novel antipsychotic drug olanzapine in human plasma using HPLC with amperometric detection // Chromatographia. 2012. Vol. 51. N 9. Pp. 562-566

15. Lolic A., Mandic S., Mutic J., Manojlovic D. Bromide determination in pharmaceutical preparations using indirect gas-diffusion flow injection method with amperometric detector // Polish Journal of Environmental Studies. 2007. Vol. 16. N 5. Pp. 751-758

16. Belal F. Amperometric determination of phenazopyridine hydrochloride in a flowing stream at the glassy carbon electrode // Journal of Assoc. Off Anal. Chem. 1985. Vol 68. N 6. Pp. 1207-1209

17. Heli H. Amperometric Determination of Ascorbic Acid in Pharmaceutical Formulations by a Reduced Graphene Oxide-cobalt Hexacyanoferrate Nanocomposite // Iran Journal of Pharm. Res. 2015. Vol. 14. N 2. Pp. 453-463

18. Mehmeti E., Stankovic D., Kaicher K., Graz K-F. Determination of Enalapril in Pharmaceuticals using Electrochemical Sensing with Amperometric Detection // Analytical and Bioanalytical Electrochemistry. 2017. Vol. 9. N 8. Pp. 1000-1007

19. Guedes T., Alecrim M. Determination of prazosin in pharmaceutical samples by flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection using boron-doped diamond electrode // Journal of Solid State Electrochemistry. 2016. Vol. 20. N 9. Pp. 2445-245

20. Tsukanov Y.V., Brutko L.I., Gallai Z.A., Sheina N.M. Quantitative determination of methyltestosterone in drug forms by amperometric titration // Pharmaceutical Chemistry Journal. 1984. Vol. 18. Pp. 790-792

Информация об авторах

Л.М. Магеррамова — кандидат химических наук, доцент.

Information about the authors

L.M. Magerramova - Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.